[发明专利]一种稀土离子纳米碱金属稀土氟化物的近红外荧光探针基质材料及其制备方法无效
申请号: | 201210435499.X | 申请日: | 2012-11-05 |
公开(公告)号: | CN102925155A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 宋志国;王雪;李臣;李永进;邱建备;杨正文;尹兆益;周大成;余雪;杨勇 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 离子 纳米 碱金属 氟化物 红外 荧光 探针 基质 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种稀土离子纳米碱金属稀土氟化物的近红外荧光探针基质材料,其特征在于:其化学组成式为MRe(1-x-y-z)Rm(x)YbyNdzF4,其中M为Li、Na、K中的任意一种及两种以上;Re为Gd、La、Y、Lu中的任意一种及两种以上;Rm为Er、Tm、Tb、Ho中的任意一种及两种以上;x=0.001~0.2,y=0.001~0.4,z=0.001~0.2。
2.一种稀土离子纳米碱金属稀土氟化物的近红外荧光探针基质材料的制备方法,其特征在于经过下列步骤:
(1)按照化学组成计量称取稀土离子的稀土硝酸盐溶解于溶剂中,配制成总的稀土离子浓度为0.01~1.0mol/L的溶液;
(2)在步骤(1)中的溶液中按照稀土硝酸盐总质量的1~100%加入分散剂,并调节溶液pH至为2~11;
(3)按照化学组成计量称取碱金属硝酸盐溶解于溶剂中,配制成0.01~1.0mol/L的溶液;然后按照F离子与碱金属离子的摩尔比为1︰1~10︰1,将氟化物加入溶液中进行溶解,在搅拌状态下,加入步骤(2)所得溶液中,得到混合物;
(4)将步骤(3)所得混合物置于带有聚四氟乙烯的密闭高压水热反应釜中,在温度为100~250℃、容积比为0.2~0.8的条件下,保温2~48小时;然后对得到的产物用去离子水和乙醇进行洗涤,即得到稀土离子纳米碱金属稀土氟化物的近红外荧光探针基质材料,其化学组成式为MRe(1-x-y-z)Rm(x)YbyNdzF4,其中M为Li、Na、K中的任意一种或几种;Re为Gd、La、Y、Lu中的任意一种或几种;Rm为Er、Tm、Tb、Ho中的任意一种或几种;x=0.001~0.2,y=0.001~0.4,z=0.001~0.2。
3.根据权利要求2所述的稀土离子纳米碱金属稀土氟化物的近红外荧光探针基质材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的稀土硝酸盐为GdNO3,YbNO3,LaNO3,YNO3,NdNO3,LuNO3,ErNO3,TmNO3,TbNO3,HoNO3中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的稀土离子纳米碱金属稀土氟化物的近红外荧光探针基质材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(3)中的溶剂是乙醇、水、甲醇、丙醇、乙二醇中的任意一种或几种的混合溶液。
5.根据权利要求2所述的稀土离子纳米碱金属稀土氟化物的近红外荧光探针基质材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、油酸、油酸钠、聚乙烯亚胺中的任意一种。
6.根据权利要求2所述的稀土离子纳米碱金属稀土氟化物的近红外荧光探针基质材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)调节pH是用稀硝酸、氨水、氢氧化钠或者氢氧化钾溶液中的任意一种。
7.根据权利要求2所述的稀土离子纳米碱金属稀土氟化物的近红外荧光探针基质材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的碱金属硝酸盐为硝酸钾、硝酸锂、硝酸钠中的任意一种。
8.根据权利要求2所述的稀土离子纳米碱金属稀土氟化物的近红外荧光探针基质材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的氟化物为氟化钠、氟化铵、氟化氢铵中的任意一种或几种的混合物。
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