[发明专利]一种棉织物用蒙脱土-磷协同阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种棉织物用蒙脱土-磷协同阻燃剂的制备方法，其步骤如下：

（1）聚合物插层剂的合成

在250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，将其置于80℃水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化铵90~99g，转速为300～400r/min，称取3.0~4.2g过硫酸钾溶解于46.8~50.4g蒸馏水中，将2/3的过硫酸钾溶液加入三口烧瓶中，反应15~30min后，加入1/6的过硫酸钾溶液和0.3~3.0g的烯丙基缩水甘油醚，反应15~30min后，再加入1/6的过硫酸钾溶液和0.3~3.0g的烯丙基缩水甘油醚，保温反应3~4h，自然冷却，出料得聚合物插层剂；

（2）蒙脱土-磷协同阻燃剂的制备方法

250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，向三口烧瓶中加入98.64～９3.18g蒸馏水，转速为300～400r/min条件下加入1~5g钠基蒙脱土，搅拌30～60min，加入0.36～1.82g的聚合物插层剂，增加转速至800r/min，水浴升温至90℃，保温反应4～5h；将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物0.0813～0.4063g溶于4.05～6.75g乙醇中，加入三口烧瓶中，继续保温反应4～5h，自然冷却，出料。

2.根据权利要求1所述的一种棉织物用蒙脱土-磷协同阻燃剂的制备方法，其特征在于：

（1）聚合物插层剂的合成

250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，将其置于80℃水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化铵90g，转速为300r/min，称取3.6g过硫酸钾溶解于50.4g蒸馏水中，将2/3的过硫酸钾溶液加入三口烧瓶中，反应15min后，加入1/6的过硫酸钾溶液和3.0g的烯丙基缩水甘油醚，反应15min后，再加入1/6的过硫酸钾溶液和3.0g的烯丙基缩水甘油醚，保温反应4h，自然冷却，出料得聚合物插层剂；

（2）蒙脱土-磷协同阻燃剂的制备方法

250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，向三口烧瓶中加入９3.18g蒸馏水，转速为300r/min条件下加入5g钠基蒙脱土，搅拌60min，加入1.82g的聚合物插层剂，增加转速至800r/min，水浴升温至90℃，保温反应4h；将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物0.4063g溶于6.75g乙醇中，加入三口烧瓶中，继续保温反应4h，自然冷却，出料。

3.根据权利要求1所述的一种棉织物用蒙脱土-磷协同阻燃剂的制备方法，其特征在于：

（1）聚合物插层剂的合成

在250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，将其置于80℃水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化铵99g，转速为400r/min，称取3.6g过硫酸钾溶解于46.8g蒸馏水中，将2/3的过硫酸钾溶液加入三口烧瓶中，反应20min后，加入1/6的过硫酸钾溶液和0.3g的烯丙基缩水甘油醚，反应20min后，再加入1/6的过硫酸钾溶液和0.3g的烯丙基缩水甘油醚，保温反应4h，自然冷却，出料得聚合物插层剂；

（2）蒙脱土-磷协同阻燃剂的制备方法

250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，向三口烧瓶中加入98.64g蒸馏水，转速为300r/min条件下加入1g钠基蒙脱土，搅拌30min，加入0.36g的聚合物插层剂，增加转速至800r/min，水浴升温至90℃，保温反应5h；将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物0.0813g溶于4.05g乙醇中，加入三口烧瓶中，继续保温反应4h，自然冷却，出料。

4.根据权利要求1所述的一种棉织物用蒙脱土-磷协同阻燃剂的制备方法，其特征在于：

（1）聚合物插层剂的合成

在250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，将其置于80℃水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化铵92g，转速为350r/min，称取3.6g过硫酸钾溶解于49.6g蒸馏水中，将2/3的过硫酸钾溶液加入三口烧瓶中，反应15min后，加入1/6的过硫酸钾溶液和2.4g的烯丙基缩水甘油醚，反应15min后，再加入1/6的过硫酸钾溶液和2.4g的烯丙基缩水甘油醚，保温反应4h，自然冷却，出料得聚合物插层剂；

（2）蒙脱土-磷协同阻燃剂的制备方法

在250ml三口烧瓶中装有搅拌和冷凝装置，向三口烧瓶中加入95.91蒸馏水，转速为300r/min条件下加入3g钠基蒙脱土，搅拌30min，加入1.09g的聚合物插层剂，增加转速至800r/min，水浴升温至90℃，保温反应4～5h，将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物0.2438g溶于6.09g乙醇中，加入三口烧瓶中，继续保温反应4h，自然冷却，出料。