[发明专利]基于串联溢流的单离子交换膜电解槽连续制备丁二酸方法无效
申请号: | 201210435982.8 | 申请日: | 2012-11-02 |
公开(公告)号: | CN102877087A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 郑曦;陈震;陈日耀;陈晓 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | C25B3/04 | 分类号: | C25B3/04;C07C55/10 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
地址: | 350108 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 串联 溢流 离子交换 电解槽 连续 制备 丁二酸 方法 | ||
1.一种基于串联溢流的单离子交换膜电解槽连续制备丁二酸方法,以顺丁烯二酸酐在电解槽阴极室内水解为顺丁烯二酸,继而在阴极上以电流密度为10~100mA·cm-2电解还原制备丁二酸,其特征在于:
(1)阶梯式串联溢流膜电解槽组的排布:
阶梯式串联溢流电解槽组由阴极室电解液原料槽、阳极室电解液水分补充槽、5~10个等大小的安装有单离子交换膜的单体电解槽和收集槽组成,其中阴极室电解液原料槽与最上一级单离子交换膜单体电解槽的阴极室之间通过输液管连接;阳极室电解液水分补充槽与每个单离子交换膜单体电解槽的阳极室之间通过输水管连接;单离子交换膜单体电解槽依次阶梯式排列,阶梯落差为100~300mm,阶梯式排列的单离子交换膜单体电解槽阴极室之间通过溢流管连接,溢流管中设置有开与关的控制阀;收集槽位于最下一级的单离子交换膜单体电解槽侧下方,通过最下一级的单离子交换膜单体电解槽出液管将电解制备的丁二酸流入收集槽内;
(2)丁二酸的连续制备:
按照(1)所述的阶梯式串联溢流膜电解槽组的排布方式,首先启动抽液泵将预先配制好的阴极室电解液原料槽中的电解液注入电解槽的阴极室,同时加满阳极室的电解液;阴阳极室的电解液达到设定高度后,关闭抽液泵和有隔膜单体电解槽阴极室之间溢流管控制阀,通电开始电解;在电解时间达到各单槽的电解时间后,启动阴极室电解液原料槽和阳极室电解液水分补充槽中的抽液泵,打开溢流管控制阀,分别控制好抽液泵流量,让阴极室电解液以设定的速度流动,制备出的丁二酸成品经最后一级单体电解槽的出液管收集于收集槽中,送蒸馏工序浓缩结晶。
2.根据权利要求1所述的基于串联溢流的单离子交换膜电解槽连续制备丁二酸方法,其特征在于所述的单离子交换膜单体电解槽,被Nafion膜分割成阴极室和阳极室,石墨为阳极,铅为阴极,极距2mm~20mm。
3.根据权利要求1所述的基于串联溢流的单离子交换膜电解槽连续制备丁二酸方法,其特征在于所述的溢流管呈倒“L”型,分为上端进液口和下端出液口,上一级单离子交换膜单体电解槽阴极室的电解液液面正好将溢流管上端进液口淹没,溢流管下端出液口插入下一级单离子交换膜单体电解槽阴极室的近底部。
4.根据权利要求1所述的基于串联溢流的单离子交换膜电解槽连续制备丁二酸方法,其特征在于所述的阴极室电解液为酸性顺丁烯二酸的水溶液,其中含0.1~3.0 mol·L-1顺丁烯二酸和0.1~0.5mol/L的硫酸溶液。
5.根据权利要求1所述的基于串联溢流的单离子交换膜电解槽连续制备丁二酸方法,其特征在于所述的通电开始电解,其条件为电流密度:10~100mA·cm-2;电解槽电压:2~4V;电解液温度:20 ℃~65℃。
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