[发明专利]一种复盐法由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法

权利要求书

1.一种复盐法由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法，其特征在于：以结晶氯化铝为原料，以有机盐酸盐为反应介质生成复盐，分解复盐进行脱水，捕集三氯化铝气体获得无水氯化铝，分离得到的有机盐酸盐回收循环利用，包括以下步骤：

（1）有机盐酸盐的合成：将胺类物质、咪唑或者吡啶加入到反应结晶釜中，之后加入盐酸，在温度10―60℃下反应1―6小时后过滤分离，获得有机盐酸盐粗品；粗品进一步在50℃的干燥箱中干燥6-10小时后得到有机盐酸盐；

（2）复盐的合成：干燥后的有机盐酸盐加入到反应结晶釜中，然后加入结晶氯化铝和水，在搅拌的情况下将反应釜内物料升温到80-100℃，直至溶解成均相，之后冷却至室温析出晶体，经过滤分离后将获得的晶体在80―100℃干燥5-10小时，得到水合氯化胺类铝复盐、水合氯化咪唑铝复盐或水合氯化吡啶铝复盐；

（3）复盐分解：将得到的复盐加入到流化床反应器中，并将反应器升温到120-160℃，反应20-60分钟，得到不含结晶水的氯化胺类铝复盐、氯化咪唑铝复盐或氯化吡啶铝复盐；然后将脱除结晶水的复盐加入到另一流化床反应器中，控制反应器温度200-240℃进行反应10-30分钟，捕集升华的三氯化铝气体从而得到无水氯化铝，分离得到的有机盐酸盐用以循环利用。

2. 根据权利要求1所述的一种复盐法由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法，其特征在于：步骤（1）中，胺类物质为苯胺、乙二胺或者三乙醇胺中一种或几种的混合物；盐酸为浓度30%―36%工业纯或试剂纯；加入的胺类物质、咪唑或者吡啶与盐酸的摩尔比为1:1―1:1.2。

3. 根据权利要求1所述的一种复盐法由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法，其特征在于：步骤（1）中，有机盐酸盐粗品先用无水乙醇洗涤2-3次后再干燥，得到的有机盐酸盐的纯度在98%以上。

4. 根据权利要求1所述的一种复盐法由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法，其特征在于：步骤（2）中，结晶氯化铝为市售产品或煤矸石经盐酸浸取后的浸取液经除杂、蒸发、浓缩和结晶后所形成的结晶氯化铝晶体。

5. 根据权利要求1所述的一种复盐法由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法，其特征在于：步骤（2）中加入的结晶氯化铝与有机盐酸盐的摩尔比为1:1―1:1.1，水与有机盐酸盐的摩尔比为0.1:1―0.3:1.1。