[发明专利]一种分离纯化石杉碱甲的常压柱色谱组合法无效
申请号: | 201210437662.6 | 申请日: | 2012-11-06 |
公开(公告)号: | CN103804293A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 徐朝晖;阮克锋;冯怡 | 申请(专利权)人: | 上海张江中药现代制剂技术工程研究中心 |
主分类号: | C07D221/22 | 分类号: | C07D221/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201203 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 化石 杉碱甲 常压 色谱 组合 | ||
1.一种在常压下采用碱性氧化铝和硅胶柱色谱组合法分离纯化高纯度石杉碱甲的方法,其特征在于本发明适用的原料为草药蛇足石杉的粗提物,其中石杉碱甲含量不低于1%。
2.将权利要求1所述的粗提物用乙醇或氯仿等有机溶剂溶解,按样品/吸附剂1:1~1:3的比例拌入100-200目碱性氧化铝,得拌样浸膏,再按样品/填料重量比1:10~1:100称取100-200目的碱性氧化铝,干法装柱,径高比1:8~1:30。
3.将权利要求2所述的拌样浸膏干法上柱,先用氯仿洗脱1~3倍柱体积,再用氯仿-甲醇(80:1~8:1)洗脱,收集到的各流份与对照品一起点样于硅胶薄层板上,用氯仿-甲醇系统展开,合并含石杉碱甲的流份,60℃减压浓缩成干浸膏,称重后,用氯仿溶解成样品溶液备用。
4.根据权利要求3中获得的干浸膏重量, 按照样品/填料重量比1:10~1:100称取100-200目或200-300目的硅胶,氯仿浸泡过夜后,湿法装柱,径高比1:8~1:30;将权利要求3所述的样品溶液湿法上样后,先用氯仿洗脱1~3倍柱体积,再用氯仿-甲醇(80:1~8:1)洗脱,收集到的各流份与对照品一起点样于硅胶薄层板上,用氯仿-甲醇系统展开,合并含石杉碱甲的流份,60℃减压浓缩成干浸膏。
5. 将权利要求4所述的干浸膏按1:5~1:20的质量体积比溶于丙酮,4℃以下静置过夜后,即可析出符合《中国药典》要求的结晶成品。
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