[发明专利]气相色谱-质谱法水体痕量多氯联苯分析备样用洗脱装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种气相色谱-质谱法水体痕量多氯联苯分析备样用洗脱装置，属于分析测试领域。

背景技术

关于环境水体中痕量多氯联苯的由来及其分析检测的一般背景，可以参见中国发明专利申请案201210099400.3。

在针对环境水体中痕量多氯联苯的诸多检测方法中，相对而言，以GC-MS方法较为精准、可靠。所述GC-MS分析，指的是气相色谱-质谱联合分析，GC-MS字符组其指代及技术含义本身对于分析测试技术领域的专业人员而言，是公知的。

如上所述，在环境水体痕量多氯联苯分析检测中，GC-MS方法较具优势，这一点，在上述中国发明专利申请案201210099400.3中已有详细说明。

根据中国发明专利申请案201210099400.3的详细介绍，针对水体中痕量多氯联苯的GC-MS分析测试程序之中，包括一个重要的备样步骤，也就是从水体中吸附分离目标物质的步骤；采用经改性处理的亲水性能良好的磁性复合纳米吸附剂从水体中吸附目标物质，并经磁分离、洗脱、蒸发、吹干、有机溶剂定容等步骤，完成备样，是一个比较高效率的备样方法。

其中的洗脱步骤，是本案关注的焦点。

在现有的针对水体痕量多氯联苯GC-MS分析备样中，其洗脱步骤，是将经过磁分离的已经从水体中吸附了目标物质的磁性复合纳米吸附剂放置到针筒之内，并在针筒前端安装微米级孔径的针筒用过滤器，用有机溶剂淋洗所述磁性复合纳米吸附剂，并结合抽滤手段，达成洗脱目标物质的目的。

在洗脱步骤中，如何以尽可能少的洗脱用有机溶剂，达到一个理想的尽可能接近100％的洗脱率，对于节约分析时间，以及，提高分析结果的可靠性、准确性都有重要意义，关于这一点，任何一个从事GC-MS分析的专业人员都清楚。

现有技术中，包括GC-MS分析备样程序在内的多种仪器分析备样程序，其目标物质的吸附洗脱步骤，惯常地，都是采用简单、传统的针筒加过滤器的装置结构，并以有机溶剂简单淋洗加抽滤的方式来实现洗脱；由于分析目标物质通常与所选用吸附剂之间存在特别亲合作用力，这是所选用吸附剂具有良好捕集能力的基础，然而，也正由于所选用吸附剂与分析目标物质之间存在的特别的亲合作用力，使得一般有机溶剂简单淋洗加抽滤的方式很难达成一个理想的洗脱率；换句话说，所选用吸附剂其前期对目标物质的捕集能力，与后期洗脱步骤中分析目标物质的洗脱难度即解吸难度，两者互为矛盾；一般而言，为提高分析目标物质的洗脱率，必然要以牺牲吸附剂前期对分析目标物质的捕集能力为前提，反之亦然；更具体地说，吸附剂捕集能力弱一些，相对来说，就容易洗脱，反之，如果吸附剂捕集能力强，就不容易达成理想的洗脱率。

如上所述，分析目标物质通常与所选用吸附剂之间存在特别亲合作用力，作为化学专业工作者而言，这是十分容易理解的，作为一例，能够与分析目标物质多氯联苯之间形成特别的π-π结合作用力，且又具有特别高比表面，并且容易进行磁分离的，当然首选的是经亲水改性的磁性纳米活性炭，这是可以达成最优捕集率的首选吸附剂，但是，正因磁性纳米活性炭对多氯联苯的π-π结合作用力强、比表面特别大、捕集力特别强，那么，造成的问题就是，其洗脱率大大减低，惯常的洗脱手段在此变得完全不可靠，以至于完全无法考虑在实际分析测试应用之中使用所述的磁性纳米活性炭来作为捕集剂或曰吸附剂。正因如此，采用所述经亲水改性的磁性纳米活性炭来作为GC-MS之类仪器分析备样捕集剂或曰吸附剂，在现有技术中根本无人提及，更无相关文献报道。

上述中国发明专利申请案201210099400.3，以一种捕集能力显然不如经亲水改性的磁性活性炭的捕集剂即磁性复合的碳纳米管来捕集水体中的多氯联苯，该申请案的方案实为一种捕集力与洗脱率两相权衡之后的不得已的创新举措。

可见，如果一直停留在现有的洗脱技术水平上，那么，吸附剂选择面大受局限的情况将持续下去。

简言之，在水体痕量多氯联苯分析测试工作这样一个特定的领域，现有的惯常的备样程序中的洗脱手段不能令人满意；因此，如何改进水体痕量多氯联苯分析测试备样程序中的目标物洗脱技术，是一个值得关注的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对水体痕量多氯联苯分析测试工作其备样程序中洗脱技术不能令人满意的现状，研发一种有助于解决该问题的新的洗脱装置。