[发明专利]色谱标准级四氯化碳的纯化方法

说明书

技术领域

本发明属于指示剂化合物制备领域，尤其是一种色谱标准级四氯化碳的纯化方法。

背景技术

现有的四氯化碳是由二硫化碳被氯气不断取代而成，所以，在成品中往往会残留少量二硫化碳、二氯甲烷、三氯甲烷及亚甲基衍生物，如制备优质的四氯化碳就必须除去上述杂质。通常的方法是先用氢氧化钾—乙醇溶液充分反应，然后用氧化剂洗涤以除去双键和亚甲基衍生物。

现有的纯化方法为：将1L四氯化碳与相当于含有的二硫化碳的1.5倍的氢氧化钾溶于等量的水中，再加100ml乙醇，剧烈振摇半小时（温度50—60℃），必要时可减半量重复振摇一次，然后分出四氯化碳，先用水洗，再用少量浓硫酸洗至无色，最后再用水洗，用无水氯化钙干燥，蒸馏即得。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种易操作、经济适用、投资少、成本低、设备易得的色谱标准级四氯化碳的纯化方法。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种色谱标准级四氯化碳的纯化方法，步骤如下：

⑴在经检测合格的工业级300kg四氯化碳中加入双硫腙，间断性振摇或间断性搅拌30-60h，此时无色液体变成深绿色；

⑵将检测合格工业级四氯化碳打入高位槽，再转放到活性炭柱，使其与活性炭充分交换，此时放出热量，沉放30-60h、过滤，得到色标级四氯化碳。

而且，所述过滤采用G4沙氏漏斗。

而且，所述活性炭柱的装柱方法为：将四十目优质活性炭放入圆柱形玻璃柱内，每次20-25kg，此玻璃圆柱体底部有截门，截门上部与活性炭之间有少量玻璃棉隔开。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明利用双硫腙螯合物处理法和活性碳吸附法制备色谱标准级四氯化碳取得了成功，与其它相比具有极大的优势，即：采用优质活性炭利用孔径反复吸附杂质达到所需大质量要求。

2、本发明利用双硫腙及活性碳吸附法制备的色标级四氯化碳取得了成功，与前者相比具有极大的优势，即：用双硫腙处理金属离子再采用优质活性炭利用孔径反复吸附杂质达到所需大质量要求。

3、本发明涉及的制备方法具有极易操作、经济适用、投资少、成本低、设备易得的优点，生产周期短，市场较为广阔。

具体实施方式

下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

一种色谱标准级四氯化碳的纯化方法，步骤如下：

⑴在经检测符合工业级的300kg四氯化碳中加入试剂二级（化学纯）双硫腙，间断性振摇或间断性搅拌48h，此时无色液体已变成深绿色；

⑵将四十目优质活性炭放入圆柱形玻璃柱内，每次20-25kg，此玻璃圆柱体底部有截门（另有专利介绍）截门上部与活性炭之间有少量玻璃棉隔开——即设置有玻璃棉隔离层；

⑶将检测符合工业级的四氯化碳打入高位槽，再转放到圆柱体内，使其与活性炭充分交换，此时放出热量，沉放48h后进行检测，内含杂质大为降低，反复两次，用G4沙氏漏斗过滤，可达到色标级效果。

检测结果：

色谱含量99.99%

酸度(以计H)mmol/100克

包装要求极其严格，需四氟薄膜，密封，避光保存。