[发明专利]一种带有侧线塔的双氧水萃取工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种萃取工艺，特别涉及一种双氧水萃取工艺。

背景技术

双氧水( H₂O₂水溶液) 是一种重要的无机化工产品，由于其应用后的最终产物是水和氧气，对环境无污染，因而被称为绿色化工产品，作为氧化剂、漂白剂、消毒剂、脱氧剂、聚合物引发剂和交联剂而广泛应用于化工、纺织、造纸、军工、电子、医药、环境保护等行业。

目前世界上双氧水的工业化生产主要采用蒽醌法，蒽醌法生产双氧水工艺是以2-乙基蒽醌(EAQ)为工作载体，以重芳烃（Ar）和磷酸三辛酯（TOP）为溶剂，氢气为原料利用钯触媒固定床进行加氢，然后进行空气氧化生成双氧水，再经筛板塔萃取及循环工作液后处理工艺，得到浓度为27.5wt%或35wt%的双氧水。

双氧水萃取是利用过氧化氢在水中和工作液中溶解度的差以及工作液和水的密度差进行分离的，水从萃取塔顶部加入，作为连续相自降液管向下流动，工作液自塔下部进入萃取塔，作为分散相经筛板分散成小液滴向塔顶漂浮，最后萃取塔底得到双氧水产品，塔顶为经过萃取后的工作液成为萃余液。在蒽醌法生产双氧水过程中，萃取过程对于产品质量及装置安全稳定运行起着至关重要的作用，因此对于萃取塔及萃取工艺过程的合理设计就非常关键。

国内的萃取塔一般都采用筛板塔，一般为50-60块板左右，在运行时普遍存在几个问题：（1）有机相和水相之间的密度差和浓度差较低，传质推动力小，塔板效率低，萃取效果不理想；（2）筛板开孔面积很难把握，若开孔面积过大，会使分散相工作液通过筛板时的穿孔速率低，使两相的传质速率低，萃取效果不理想；若开孔面积过小，会容易使萃取塔积料，即发生液泛，则装置无法操作；（3）装置操作负荷在发生大幅度变化时，萃取效果不理想。

CN2439311公开了一种过氧化氢萃取塔，在筛板设计上使筛孔孔径沿塔高变化自下而上依次增大，目的是在塔的上部积液层较厚的情况下，工作液仍能顺利通过筛板塔。同样CN2210889公开的也是一种筛板孔径由下而上由φ2成线性、梯度逐渐增大φ3.5的萃取塔。

CN2761580公开了一种过氧化氢萃取塔，是在塔的下部氧化液进口下面安置一块带有筛孔和降液管的聚集板，目的是加速有机相和水相的分离，避免水相夹带工作液。

CN201183751公开了一种过氧化氢萃取塔，是在筛板下面增设一块带有筛孔的板作为工作液聚凝板，目的是使氧化液油珠通过聚凝板时快速凝聚成均相液层，提高萃取效果。

以上的专利虽然对萃取塔做出了一些创新设计来提高萃取效果，但没有从根本上解决装置操作负荷发生变化时的萃取效果不理想和液泛的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种带有侧线塔的双氧水萃取工艺，该工艺具有装置负荷可调范围大、操作灵活、萃取效果好、不易液泛等优点。

一种带有侧线塔的双氧水萃取工艺，包括如下内容：蒽醌法生产双氧水工艺的氧化液在萃取塔内进行逆流萃取分离，萃取塔采用板式塔，在至少一块塔板的下方设置有机相侧线采出管线，侧线采出的物料引入至侧线塔的下部，侧线塔的上部引入萃取剂，进行逆流萃取，侧线塔萃取液从侧线塔的底部排出，侧线塔塔顶排出的侧线塔萃余液返回至萃取塔与氧化液共同进行萃取分离。

本发明工艺中，萃取塔操作时，氧化液自萃取塔下部（萃取塔从下至上第一块筛板下方）引入，纯水自萃取塔上部（萃取塔从下至上最后一块筛板上方）引入，两者在萃取塔内逆流接触传质并分离，萃余液从塔顶排出，萃取液从塔底排出。

本发明工艺中，萃取塔和侧线塔都为普通带有降液管的筛板塔。

本发明工艺中，有机相侧线采出管线入口端对应的塔体内壁上设置集液槽，萃取塔中至少一块塔板下方设置有集液槽。其中集液槽为上端敞开的箱体结构，槽体一侧焊接在塔侧壁上，中下部开有溢流孔，槽体在正常工作时内部充满工作液，当槽体内部进入少量水时，水从溢流口流出。在槽体的中间位置安装有抽出管，在阀门打开时可以抽出工作液。

本发明工艺中，在萃取塔中，氧化液进料与萃取剂的体积流量比为40：1～65：1；侧线采出量与装置的操作负荷即氧化液进料量有关，氧化液进料与萃取塔侧线采出物料的体积流量比为2.5：1～12.5：1；在侧线塔中，塔下部进料量（即侧线采出量）与萃取剂的体积流量比为25：1～45：1。

本发明工艺中，侧线塔采用水或者浓度小于27.5wt%的双氧水作为萃取剂。