[发明专利]从碱式碳酸铜生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法

权利要求书

1.一种从碱式碳酸铜生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，依次包括如下步骤：

（1）将收集到的碱式碳酸铜生产过程中产生的废液，取样检测每升废液中铜离子、磷酸根离子和氯离子的含量；

（2）铜及其他重金属离子的除去：取一定量的废液，室温下边搅拌边加入硫化钠，过滤得滤渣和滤清液，硫化钠的加入量是废液中铜离子量的1-2倍；

（3）过量硫离子的除去：在步骤（2）得到的滤清液中，加入双氧水，微热至60-70℃，保温备用，双氧水的加入量是步骤（2）中硫化钠的加入量与废液中铜离子量之差的1-4倍；

（4）磷酸根离子的除去：将步骤（3）得到的溶液，用浓硫酸调节其pH值为6-8，再加入一定量的硫酸铝，搅拌并加热至微沸，保温后加入适量活性炭吸附，过滤得到滤清液，硫酸铝的加入量是废液中磷酸根离子量的2－5倍； 

（5）无水硫酸钠浓缩结晶：将步骤（4）得到的滤清液，用浓硫酸调节其pH值为5-8，加热浓缩至大部分结晶析出，趁热过滤并用热水淋洗，干燥得到无水硫酸钠；

上述废液是由硫酸铜溶液与碱金属碳酸盐溶液生产碱式碳酸铜过程中产生的废液，废液中各杂质的含量和各步骤中辅料的加入量以摩尔数计。

2.根据权利要求1所述的从碱式碳酸铜生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，产品的干燥温度为105-115℃、干燥时间为3.0-5.0小时。

3.根据权利要求2所述的从碱式碳酸铜生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（3）加入的双氧水和步骤（4）、（5）加入的浓硫酸均为试剂级。

4.根据权利要求2所述的从碱式碳酸铜生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（2）过滤得到的滤渣送回铜废料浸出车间进行铜的回收。

5.根据权利要求3或4所述的从碱式碳酸铜生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（2）在硫化钠加入后继续搅拌0.5-1.0小时。

6.根据权利要求5所述的从碱式碳酸铜生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（3）的保温时间为1.0-2.0小时。

7.根据权利要求6所述的从碱式碳酸铜生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（4）的保温时间为1.0-3.0小时，且保持继续搅拌和微沸。

8.根据权利要求7所述的从碱式碳酸铜生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（5）中热水的用量相当于结晶体重量的1%-5%。

9.根据权利要求3或4所述的从碱式碳酸铜生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（5）结晶得到的母液并入步骤（4）得到的清液中再进行浓缩结晶。