[发明专利]对甲氧基苯酯液晶基元聚噻吩的合成方法无效
| 申请号： | 201210440652.8 | 申请日： | 2012-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN103804344A | 公开（公告）日： | 2014-05-21 |
| 发明（设计）人： | 李征 | 申请（专利权）人： | 李征 |
| 主分类号： | C07D333/24 | 分类号： | C07D333/24;C09K19/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110179 辽宁省沈*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基苯酯 液晶 基元聚 噻吩 合成 方法 | ||
1.对甲氧基苯酯液晶基元聚噻吩的合成方法，其特征在于：
2-溴对二甲苯和镁条在无水乙醚中回流反应，将制得的格林尼亚试剂加入到含有溴代噻吩和NiCl2(dppp)的乙醚溶液中，在氮气气氛中回流，用HCl溶液猝灭反应，有机层用水洗两遍，再用无水MgS04干燥过夜，减压蒸馏产物，得到淡黄色液体；2-噻吩对二甲苯；
将上步合成的产物2-噻吩对二甲苯用高锰酸钾氧化得2-噻吩-对二苯甲酸，将2-噻吩-对二苯甲酸和PPh3溶于干燥的吡啶中得溶液A；将4-甲氧基苯酚和C2Cl6溶于干燥的吡啶中得溶液B，将B缓慢加入到A中；将混合物在氮气气氛中反应；待其冷却至室温后，将产物缓慢倒入甲醇；收集所得到的沉淀；将制得的单体噻吩取代对苯二甲酸双(对甲氧基苯)酯用酒精溶液重结晶，得淡黄色晶体。
2.根据权利要求1所述的对甲氧基苯酯液晶基元聚噻吩的合成方法，其特征在于：
2-溴对二甲苯和镁条在无水乙醚中回流反应2 h，将制得的格林尼亚试剂加入到含有溴代噻吩和NiCl2(dppp)的乙醚溶液中，在氮气气氛中回流18h后，用1mol/L的HCl溶液猝灭反应，有机层用水洗两遍，再用无水MgS04干燥过夜，减压蒸馏产物，得到淡黄色液体；2-噻吩对二甲苯；
将上步合成的产物2-噻吩对二甲苯用高锰酸钾氧化得2-噻吩-对二苯甲酸，将2-噻吩-对二苯甲酸和PPh3溶于干燥的吡啶中得溶液A；将4-甲氧基苯酚和C2Cl6溶于干燥的吡啶中得溶液B，将B缓慢加入到A中；在60℃的条件下将混合物在氮气气氛中反应5 h；待其冷却至室温后，将产物缓慢倒入甲醇；收集所得到的沉淀；将制得的单体噻吩取代对苯二甲酸双(对甲氧基苯)酯用酒精溶液重结晶，得淡黄色晶体。
3.根据权利要求1所述的对甲氧基苯酯液晶基元聚噻吩的合成方法，其特征在于：2-溴对二甲苯和镁条在无水乙醚中回流反应6 h，将制得的格林尼亚试剂加入到含有溴代噻吩和NiCl2(dppp)的乙醚溶液中，在氮气气氛中回流24h后，用1.2mol/L的HCl溶液猝灭反应，有机层用水洗两遍，再用无水MgS04干燥过夜，减压蒸馏产物，得到淡黄色液体；2-噻吩对二甲苯；
将上步合成的产物2-噻吩对二甲苯用高锰酸钾氧化得2-噻吩-对二苯甲酸，将2-噻吩-对二苯甲酸和PPh3溶于干燥的吡啶中得溶液A；将4-甲氧基苯酚和C2Cl6溶于干燥的吡啶中得溶液B，将B缓慢加入到A中；在80℃的条件下将混合物在氮气气氛中反应12 h；待其冷却至室温后，将产物缓慢倒入甲醇；收集所得到的沉淀；将制得的单体噻吩取代对苯二甲酸双(对甲氧基苯)酯用酒精溶液重结晶，得淡黄色晶体。
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