[发明专利]米糠蜡常压还原法制备高级烷醇的方法无效
申请号: | 201210440655.1 | 申请日: | 2012-11-07 |
公开(公告)号: | CN103804137A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 张重权;段琼芬;马李一;王有琼;陈晓鸣;张弘;陈智勇;石雷 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院资源昆虫研究所 |
主分类号: | C07C31/02 | 分类号: | C07C31/02;C07C31/125;C07C29/147 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 米糠 常压 还原法 制备 高级 方法 | ||
1.一种米糠蜡还原法制备高级烷醇的方法,所述高级烷醇是指含有12个碳原子以上的链状脂肪醇,其特征在于以米糠蜡为原料,经过以下步骤:
A、将米糠蜡加热至83~120℃,持续搅拌的条件下,按还原剂∶米糠蜡=1∶10~30的质量比,将还原剂加入到米糠蜡中;
B、按照米糠蜡:水:有机溶剂=1:10~30:0~30的质量比在反应混合物中加入水和有机溶剂,加热至45~96 ℃,按米糠蜡:HCl=1:0.1~0.9的质量比加入2 M的HCl溶液,45~96 ℃保温10~30 min;
C、抽出水相,加入米糠蜡15~30倍质量的水和少量2 M的HCl溶液,45~96 ℃保温10~30 min;之后用2 M NaOH溶液调节溶液的pH值至中性;
D、抽出水相,蒸干有机相中的溶剂,冷却至常温,即得块状米糠蜡高级烷醇。
2.根据权利要求1所述的米糠蜡还原法制备高级烷醇的方法,所述还原剂为Ranny-Ni、氢化铝锂等还原剂。
3.根据权利要求1所述的米糠蜡还原法制备高级烷醇的方法,步骤B所述水为自来水、饮用水、蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的米糠蜡还原法制备高级烷醇的方法,步骤B所述有机溶剂为乙醚、石油醚、甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、苯、丁醇等有机溶剂中的一种或几种。
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