[发明专利]蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法有效

专利信息
申请号: 201210441000.6 申请日: 2012-11-07
公开(公告)号: CN102944636A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 唐桥;陈林;周韩玲;练顺才;李杨华;廖勤俭 申请(专利权)人: 宜宾五粮液股份有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 代理人: 梁鑫
地址: 644007 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 蒸馏 氨基 甲酸 高效 色谱 检测 方法
【权利要求书】:

1.蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)样品预处理:量取一定体积的蒸馏酒样品,在30~40℃下用旋转蒸发仪减压蒸馏除去样品中的乙醇,用蒸馏水定容至原来的体积,过滤;

(2)检测:取处理过的蒸馏酒样品直接进LC-MS,选择质子化氨基甲酸乙酯分子离子[M+H]+90.055为定量离子进行检测,经标准曲线的计算得到样品中氨基甲酸乙酯的含量。

2.根据权利要求1所述的蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法,其特征在于:所述的液相色谱条件如下:流动相由A和B组成,其中A为含0.05~0.3%v/v甲酸或乙酸的水溶液,B为乙腈或甲醇,洗脱梯度为流动相B:10%~100%,流速:0.2~0.6mL/min;色谱柱为C18柱。

3.根据权利要求1或2所述的蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法,其特征在于:所述质谱条件如下:采用电喷雾离子源,毛细管电压4000V,毛细管出口电压55~135V,锥孔电压55~75V,离子源温度180~300℃,干燥气流量5~13L/min。

4.根据权利要求2所述的蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法,其特征在于:所述的C18柱长50mm~250mm,内径为2.1mm或4.6mm。

5.根据权利要求2所述的蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法,其特征在于:所述的洗脱梯度为:0~3min,10~100%B;3~8min,100%B;后运行时间:2min。

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