[发明专利]蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法有效
申请号: | 201210441000.6 | 申请日: | 2012-11-07 |
公开(公告)号: | CN102944636A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 唐桥;陈林;周韩玲;练顺才;李杨华;廖勤俭 | 申请(专利权)人: | 宜宾五粮液股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 梁鑫 |
地址: | 644007 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蒸馏 氨基 甲酸 高效 色谱 检测 方法 | ||
1.蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)样品预处理:量取一定体积的蒸馏酒样品,在30~40℃下用旋转蒸发仪减压蒸馏除去样品中的乙醇,用蒸馏水定容至原来的体积,过滤;
(2)检测:取处理过的蒸馏酒样品直接进LC-MS,选择质子化氨基甲酸乙酯分子离子[M+H]+90.055为定量离子进行检测,经标准曲线的计算得到样品中氨基甲酸乙酯的含量。
2.根据权利要求1所述的蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法,其特征在于:所述的液相色谱条件如下:流动相由A和B组成,其中A为含0.05~0.3%v/v甲酸或乙酸的水溶液,B为乙腈或甲醇,洗脱梯度为流动相B:10%~100%,流速:0.2~0.6mL/min;色谱柱为C18柱。
3.根据权利要求1或2所述的蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法,其特征在于:所述质谱条件如下:采用电喷雾离子源,毛细管电压4000V,毛细管出口电压55~135V,锥孔电压55~75V,离子源温度180~300℃,干燥气流量5~13L/min。
4.根据权利要求2所述的蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法,其特征在于:所述的C18柱长50mm~250mm,内径为2.1mm或4.6mm。
5.根据权利要求2所述的蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法,其特征在于:所述的洗脱梯度为:0~3min,10~100%B;3~8min,100%B;后运行时间:2min。
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