[发明专利]一种大茴香酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明适用于有机酸制备领域，尤其涉及一种大茴香酸的制备方法。 

背景技术

大茴香酸亦称4-茴香酸、对甲氧基苯甲酸、4-羧基苯甲醚，天然大茴香酸存在于番石榴、凤犁番石榴、茴芹、茄达干酪、可可、小茴香、南美番荔枝、香荚兰和八角茴香中。 

产品名称：大茴香酸； 

化学名称：4-甲氧基苯甲酸； 

英文名称：p-Anisic acid，4-Methoxybenzoic Acid； 

CAS NO.：100-09-4； 

FEMA：3945； 

EINECS：202-818-5； 

JECFA：883； 

结构式： 

质量指标：≥99％； 

常温下为无色针状晶体，溶于乙醇、乙醚、氯仿，微溶于热水，难溶于冷水。 

香气特征：1％溶液，具有香荚兰、奶油甜香、粉香、苹果、洋茉莉醛样香气，带有甘草样香调。 

味觉特征：10mg/kg的浓度，具有奶油香荚兰、甜香和粉香风味，并带有 洋茉莉醛和浆果样韵味。 

大茴香酸广泛用于香料香精、食品、化妆品等工业领域，也用作医药及其它精细化学品的合成中间体。 

作为香精原料，用于可可和奶油香荚兰香韵，还用于甘草、浆果和热带水果香精中。在香精中大茴香酸同时起定香剂作用。 

作为医药中间体，用于合成3-氨基-4-甲氧基苯甲酸(3-Amino-4-methoxybenzoic acid)、对甲氧基苯甲酰氯(4-Methoxybenzoyl chloride)等，合成高效智能改善药物茴拉西坦(Aniracetam)和抗心律失常药物乙胺碘肤酮(Amiodarone)。 

作为合成香料原料，茴香酸甲酯、茴香酸乙酯、茴香醇等。 

在食品工业，大茴香酸可用作防腐剂，可用来改善非营养甜味剂的味道，掩盖非营养甜味剂的金属余味。 

也作为精细化工原料用于生产香料、化妆品以及参与多种有机合成。 

传统上，合成大茴香酸方法有： 

(1)茴香醛作原料经氧化制得，反应式为： 

(2)对羟基苯甲酸在碱性条件下经甲基化制得，反应式为： 

(3)以对甲酚为原料，经甲基化、氧化反应制得，反应式为： 

天然茴香醛、对羟基苯甲酸价格昂贵，对甲酚价格相对便宜，但反应步骤多，碱用量大，不利于成本控制。 

工业级的茴香醛、对羟基苯甲酸、对甲酚多来源于石化工业，含有大量的有毒有害杂质和重金属，这些有毒有害杂质和重金属可能残留在产品中，大茴香酸的质量、应用领域受到限制，这类大茴香酸不能用于食品、化妆品等。 

发明内容

本发明实施例提供了一种采用天然大茴香脑为原料氧化制备大茴香酸的方法。使用该方法所得的产品纯度高，达到天然级标准，旨在解决目前市场上缺乏质量全面、工艺简单、成本低廉的大茴香酸的问题。 

以下技术方案解决上述问题。 

1、本发明组方各成分的性能特点如下： 

(1)茴脑 

化学名称：茴脑，又称大茴香脑，反式对丙烯基苯甲醚，1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯； 

化学式：C₁₀H₁₂O； 

分子量：148.2； 

存储：保存在密闭容器中，储存在阴凉、干燥、通风处，避免杂气污染，远离火源； 

结构式： 

相对密度(25℃/25℃)：0.983～0.988； 

折光指数(25℃)：1.5570～1.5620； 

溶解度(25℃)：1mL或1g试样全溶于3ml90％(体积分数)乙醇中； 

性状：为具有八角茴香样香气的白色至浅黄色凝固体或无色至浅黄色液体。 

(2)高锰酸钾 

化学式：KMnO₄； 

分子量：158.04； 

外观：深紫色有金属光泽斜方晶系粒状或针状结晶体； 

密度：2.703g/cm3； 

溶解性：溶于水成为深紫红色溶液，稍溶于甲醇、冰醋酸、丙酮和硫酸； 

化学性质：乙醇、过氧化氢分解，加热到240℃以上放出氧，是强氧化剂。与浓硫酸接触易发生爆炸，与有机物接触、摩擦、碰撞会引起燃烧并放出氧。