[发明专利]一种石灰乳活性度快速测定装置

说明书

技术领域

本发明属于无机盐技术领域，涉及一种用于石灰乳活性度快速测定装置。

背景技术

石灰乳是用碳化法制备沉淀碳酸钙的原料。要制造具有一定形状及大小的纳米碳酸钙，除了需控制其他因素外，石灰乳浓度与活性度也有很大的关系。有研究表明，在其他工艺条件不变的情况下，采用活性较高的石灰乳参与碳酸化反应可以获得比表面积较高、粒径较小的纳米碳酸钙。而衡量石灰乳活性质量的重要指标之一是活性度。活性度主要取决于氢氧化钙的粒径及结晶度，氢氧化钙粒径越小，结晶度愈差，而其反应活性就越大。反之，活性度就愈小。

由于活性石灰较早应用于钢铁行业，所以早期对于石灰乳活性度的检测，主要是参照钢铁行业中有关冶金石灰活性度的检验方法，要点如下：

将一定量的试样水化，同时用一定浓度的盐酸，将石灰水化过程中产生的氢氧化钙中和。从加人石灰试样开始至试验结束，始终要在一定搅拌速度的状态下进行，并须随时保持水化中和过程中的等量点。准确记录恰好10min时盐酸的消耗量。以10min消耗盐酸的毫升数表示石灰的活性度。主要反应的化学方程式为：

CaO+H₂O=Ca(OH)₂；

Ca(OH)₂+2HCl=CaCl₂+2H₂O。

主要技术参数要求：

盐酸：4mol/L；酚酞指示剂：5g/L；搅拌仪：功率不小于100W，转速250—300r/min；试样粒度：1—5mm；用水温度：40±1℃。

然而，该检测方法无论是在钢铁行业还是在碳酸钙行业，其结果准确性都很低，重复性也较差。有相关研究表明，该“国标法”适用于一般低活性石灰活性度的测定，而不适用于活性石灰。此外，酚酞浓度过低或添加量太少也严重影响了滴定终点的判定，导致实验误差太大。

随着沉淀碳酸钙行业的不断发展，越来越多的关注集中到了石灰乳活性度的测定。

薛绵绵等人采用酚酞作为指示剂，用不足量的草酸与石灰乳反应，通过测定体系变红所需时间来比较不同性质石灰乳的活性。该方法依据的主要原理是：在石灰乳中加入草酸时，即生成草酸钙沉淀，同时固相的氢氧化钙不断地被溶解并生成草酸钙，其反应如下：

其中反应（1）中氢氧化钙固体的溶解是最慢的，故整个反应速度取决于这一步。在反应一开始时，大部分氢氧化钙来不及溶解与草酸反应，故当时的反应体系呈酸性（酚酞呈无色），测定反应开始至酚酞变红的时间就可以反映出氢氧化钙溶解速度的快慢，也即得到石灰乳的活性度。

但是，在实际应用中我们发现该方法同样存在很多问题。按照文献《石灰乳活性度的测定》中所提及的要求，我们对车间的石灰乳样品进行了测定。大多数情况下，当加入含有酚酞指示剂的草酸溶液时，反应体系立即变为红色，根本无法计时读数。即使有少数情况可以读数，但时间均在10s以内，而且重复性很差，操作时人为主观依赖性较强，误差较大。

针对以上方法的不足，有人提出用石灰乳的沉降体积和旋转粘度来表征其活性度的大小，都取得了良好的效果。

沉降体积的测试是：根据不同粒径、不同密度的颗粒在液体中的沉降速度不同的原理。其基本过程是：把待测样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力的作用下发生沉降，颗粒大、密度大的沉降速度较快，沉降体积小，代表的石灰乳活性度就低；反之，颗粒小、密度小的沉降速度较慢，沉降体积大，所代表的石灰乳活性度就高。这种检测方法实施简便，容易操作，但是它只能判定活性度差距较大的石灰乳样品，精度不高，存在一定的局限性。

旋转粘度也是这几年刚发展起来的一种新方法。他们认为，在石灰乳悬浮液中，氢氧化钙粒径越小，比表面积越大，结合的水分就越多，那么作为分散相的水分就相应减少，从而导致体系表观粘度的增加，也就是说，粘度越高，活性度越大。这种方法也能够快速简便地测出石灰乳样品的活性度，但其准确性受温度影响较大，要求待测液体的温度误差范围不超过0.1℃，而以目前企业的实验室条件则很难保证这一点。

以上这两种方法都是以物理方法间接测试石灰乳的活性度，方法虽然简单，在行业应用也比较广泛。但是，这两种方法综合影响因素比较多，测试原理尚未成熟，得出的结果也很难令人信服。

综上所述，目前为止，尚未能够成功开发出一种简单、快速、准确可靠的石灰乳活性度测试方法及装置。

发明内容