[发明专利]一种钢渣中游离氧化镁含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于钢渣综合利用的技术领域，具体涉及一种钢渣中游离氧化镁含量的测定方法。

背景技术

钢铁产业是我国的主要基础支柱产业，据中钢协的最新数据显示，2011年国内粗钢产量达6.83亿吨，同比增长8.92%，居世界第一。钢渣是炼钢过程中排出的熔渣，主要是金属炉料中各元素被氧化后生成的氧化物、被侵蚀的炉衬料、补炉材料、金属炉料带入的杂质和为调整钢渣性质而特意加入的造渣材料，如石灰石、白云石、铁矿石、硅石等。据初步统计，目前我国钢渣年产量约0.7亿吨，累计堆放尚未利用的钢渣达3亿吨。如果这些钢渣不加以综合利用，就会占用越来越多的土地，既污染了环境，又造成了资源浪费。研究发现钢渣具有和水泥相似的矿物组分，可以作为二次资源再加以利用，不仅具有巨大的社会效益和环境效益，同时还具有经济效益。因此，如何高效的利用钢渣已成为人们关注的热点。

炼钢过程中加入的部分氧化镁经过高温过程其结构发生变化，形成结构致密的游离氧化镁，并且与FeO、MnO等氧化物形成RO相固溶体使活性进一步降低。游离氧化镁遇水生成氢氧化镁，体积膨胀148%。因为游离氧化镁活性低，其水化速度比钢渣中其他矿物成份缓慢，将其应用于混凝土中，后期会产生膨胀，使钢渣混凝土开裂，引起混凝土的后期安定性问题。因此，游离氧化镁含量的准确测定已成为钢渣应用的关键因素之一。本发明在测定钢渣中游离氧化镁含量时用乙二醇-乙醇溶液作为溶剂，并加入氯化铵作为催化剂，使乙二醇在沸腾时与钢渣中的游离氧化镁反应速度大大提高。氯化铵-乙二醇-乙醇法可以较准确地测定钢渣中游离氧化镁含量，对研究钢渣的广泛利用具有理论和实际意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速准确测定钢渣中游离氧化镁含量的方法。向乙二醇-乙醇溶液中添加催化剂氯化铵，利用氯化铵所提供的酸性环境，提高乙二醇与钢渣中游离氧化镁的反应速率，达到快速测定钢渣中游离氧化镁含量的目的。

一种钢渣中游离氧化镁含量的测定方法，其特征在于采用以下步骤：称取钢渣试样及催化剂氯化铵，加入乙二醇-乙醇溶液，加热搅拌，溶液微沸回流后计时，所述的钢渣试样与乙二醇-乙醇溶液用量比为（0.01-0.02）:1 g/mL，所述的乙二醇-乙醇溶液中乙二醇与乙醇体积比为（6-7）:1；停止加热，待所述溶液冷却，将其离心分离取上层液体，然后将所述上层液体移入容量瓶中并稀释至容量瓶刻度线；最后将所述容量瓶中的溶液用双层滤纸过滤，制得待测溶液；在滴定所述钢渣中游离氧化镁含量时分别取所述待测溶液进行钙含量和钙镁总量的测定，用测定得到的钙镁总量减去钙含量得到所述钢渣中游离氧化镁含量。

进一步，所述的乙醇为无水乙醇。

进一步，所述的溶液微沸回流后加热时间为20-25 min。

进一步，所述的催化剂氯化铵的添量为，当所述待测溶液中镁与钙镁总物质的量之比小于0.1时，氯化铵最佳添量为氯化铵与所述待测溶液中钙镁总物质的量比为（12-25）:1时较为合适；当所述待测溶液中镁与钙镁总物质的量之比大于0.1时，氯化铵最佳添量为氯化铵与所述待测溶液中钙镁总物质的量比为（18-30）:1时较为合适。

本发明与乙二醇-碘乙醇法相比，测定钢渣中游离氧化镁含量的主要优点：

（1）本发明与乙二醇-碘乙醇法都采用溶液微沸回流来控制反应温度。影响溶液微沸回流温度的主要因素是乙二醇与乙醇体积比。本发明采用的乙二醇-乙醇溶液为乙二醇与乙醇体积比为（6-7）:1，可以使反应温度基本恒定。而乙二醇-碘乙醇法测定钢渣中游离氧化镁含量时，采用碘乙醇作为催化剂，其最佳添量随钢渣中游离氧化镁含量的不同而变化，碘乙醇加入量的变化，改变了溶液中乙二醇与乙醇体积比，进而影响反应温度。实验反应温度的改变，影响实验的精密度和准确度。

（2）乙二醇-碘乙醇法测定钢渣中游离氧化镁含量过程中，将离心分离得到的钢渣试样沉淀，采用XRD表征，通过与原钢渣试样XRD对比可知，XRD图中硅酸三钙、硅酸二钙峰高明显降低，说明催化剂碘乙醇的活性偏高，将钢渣中硅酸三钙、硅酸二钙等矿物中的钙镁也提取出来了，进而导致测定钢渣中游离氧化镁含量偏高。氯化铵作为催化剂，只是提供弱酸环境（经测定pH大于6），和钢渣中碱性氧化物或氢氧化物反应生成氨气，提高反应速率，并不会对钢渣中硅酸三钙、硅酸二钙等矿物有较大的影响。所以用氯化铵作为催化剂，测定钢渣中游离氧化镁含量准确度要高些。