[发明专利]橡胶硫化促进剂CZ生产过程中的脱水方法无效
申请号: | 201210442715.3 | 申请日: | 2012-11-06 |
公开(公告)号: | CN102924401A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 谭蔚;马新龙;刘丽艳;苏艳霞;王树华;安静;李松 | 申请(专利权)人: | 天津大学;科迈化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D277/80 | 分类号: | C07D277/80 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 橡胶 硫化 促进剂 cz 生产过程 中的 脱水 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂CZ生产技术领域,特别是涉及一种橡胶硫化促进剂CZ生产过程中的脱水方法。
背景技术
橡胶硫化促进剂CZ,学名N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺。是一种后效性橡胶硫化促进剂,具有焦烧时间长、硫化速度快等特点,广泛应用于各类橡胶加工工业。在硫化温度138°C以上时促进作用很强,常与促进剂TMTD、促进剂D或其他碱性促进剂配合作第二促进剂。CZ的合成方法工业上大多采用次氯酸钠氧化法、双氧水氧化法、无氧化剂合成法、氧气氧化法这四种方法。目前国内主要采用次氯酸钠氧化法。次氯酸钠氧化法生产橡胶硫化促进剂CZ的生产工艺流程如图1所示。将粗M、环己胺加入反应器,充分反应后滴加次氯酸钠氧化生成CZ悬浮液,经过一次脱水和二次脱水,干燥制得硫化促进剂CZ成品。母液经蒸馏回收环己胺,回收的环己胺再作为原料进行反应。
橡胶硫化促进剂M作为CZ的主要原料,是由硫磺、二硫化碳和苯胺在高压条件下合成的粗M精制而成的。目前工业生产中,由于粗M精制工序多、能耗大、产生大量废水等不利因素,为了节约成本,很多生产厂家用粗M为原料直接合成橡胶促进剂CZ。由于粗M中富含杂质,在生成促进剂CZ的过程中,致使大量油状树脂副产物的产生,并包裹在固体颗粒表面,严重阻碍了过滤速率,此外,橡胶促进剂CZ在一次脱水后滤饼含湿量很高,约为43%左右,致使后续洗水用量大,耗能大,严重影响了生产效率。因此研究橡胶促进剂CZ高效过滤的技术,对提高生产效率,提高产品质量和经济效益有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有的背景技术而提出的一种橡胶硫化促进剂CZ生产过程中的加速过滤速率和大幅脱水的方法,它的主要内容是针对整个橡胶硫化促进剂CZ生产流程中一次脱水这一部分,能够有效的增加过滤速率,以及使促进剂CZ滤饼的含水量大幅下降。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:
是在橡胶硫化促进剂CZ在进行一次脱水时,向含橡胶硫化促进剂CZ的悬浮液中加入表面活性剂,搅拌均匀使CZ悬浮液与表面活性剂充分混合后,进行真空抽滤脱水。
所述的表面活性剂是非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂。非离子表面活性剂选用山梨醇单油酸酯(span80);阴离子表面活性剂选用十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠。
非离子表活性剂span80和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠以及十二烷基磺酸钠的添加量为CZ悬浮液中固相质量的0.25%~0.75%。
与现有技术相比,本发明的优点在于:采用新工艺后橡胶硫化促进剂CZ悬浮液一次脱水后滤饼的含水量相对于原工艺降低10%左右,大大降低了滤饼中油相的含量,有效的增加了过滤速率,减少了后续的洗水用量。
附图说明
图1:现有生产橡胶硫化促进剂CZ的生产工艺流程。
图2:本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步的描述,但应当说明的是,这几个实施例仅用于说明本发明的系统和方法,而并不能将本发明的范围局限于此。
实施例1:
如图2所示的技术路线,向含橡胶硫化促进剂CZ悬浮液中加入非离子表面活性剂山梨醇单油酸酯(span80),添加量为CZ悬浮液中固相质量的0.75%。搅拌均匀使促进剂CZ悬浮液与表面活性剂充分混合后,采用真空抽滤方法进行一次脱水,促进剂CZ滤饼的含水量相对不加表面活性剂的CZ悬浮液过滤时滤饼含水量下降了11.36%(wt)。
实施例2:
如图2所示的技术路线,向橡胶硫化促进剂CZ悬浮液加入非离子表面活性剂span80,添加量为CZ悬浮液中固相质量的0.5%。搅拌均匀使促进剂CZ悬浮液与表面活性剂充分混合后,采用真空抽滤方法进行一次脱水,促进剂CZ滤饼的含水量相对不加表面活性剂的CZ悬浮液过滤时滤饼含水量下降了8.3%(wt)。
实施例3:
如图2所示的技术路线,向橡胶硫化促进剂CZ悬浮液加入非离子表面活性剂span80,添加量为CZ悬浮液中固相质量的0.25%。搅拌均匀使促进剂CZ悬浮液与表面活性剂充分混合后,采用真空抽滤的方法进行一次脱水,促进剂CZ滤饼的含水量相对不加表面活性剂的CZ悬浮液过滤时滤饼含水量下降了7.86%(wt)。
实施例4:
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