[发明专利]一种提高有机酸产品质量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提高有机酸产品质量的方法，特别是从发酵液中获得较高质量有机酸粗产品的方法。

背景技术

本发明所指的有机酸分子通式为C_nH_2n-2O₄，其中n为10-18，该类有机酸难溶于水，是微生物利用液蜡等发酵而得到的代谢产物。其发酵液是复杂的多相体系，其中含有未反应的碳源、微生物细胞及碎片、未利用的培养基和代谢产物以及微生物的分泌物等，尤其是其中含有大量蛋白质和灰分等杂质，给该种类有机酸粗品的提取及进一步精制生产聚合级产品带来了困难。为了达到聚合级精制的原料要求，提取的有机酸粗品需要大量的水洗涤其中包埋的灰分和蛋白等，浪费了大量的宝贵水资源。

CN01142806.6公开了一种长链二元酸的精制方法。其中长链二元酸粗产品即干粉的提取方法为：将发酵终止液在30~90℃温度下，在碱性环境中静置分层，取出发酵清液和菌体加入活性炭脱色，同时除去菌体，再将脱色清液酸化结晶后，冷却降至室温，再进行过滤和水洗，最后干燥得二元酸干粉。该方法中在酸化结晶后，一般需要冷却至室温后进行过滤，然后再用大量的洗涤水进行洗涤以除去滤饼中的灰分和蛋白质等杂质，这样过滤所得滤饼比较致密，即使采用大量的水洗涤滤饼，洗涤后的滤饼中依然包含较多的灰分和蛋白质，为后续的精制增加了难度。而且，还浪费了大量的水资源，又为废水的处理增加了难度。 

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种提高有机酸产品质量的方法。本发明方法不仅降低了有机酸粗产品的灰分和总氮，而且节省了大量的水资源，通过进一步的精制更容易得到聚合级产品。

本发明的提高有机酸产品质量的方法，包括：

I、终止发酵液进行预处理以除去菌体，然后进行酸化使有机酸结晶析出，获得有机酸结晶液；

II、有机酸结晶液经过滤得到有机酸滤饼；

III、将有机酸滤饼与水混合打浆，再经过滤得到有机酸滤饼；其中有机酸滤饼与水混合打浆，水用量为有机酸滤饼重量的50wt%~500wt%，优选为100wt%~300wt%，所述的混合打浆的温度为50℃~130℃，优选60℃~110℃，打浆搅拌时间为30~60min，过滤温度为60℃~110℃；

IV、步骤III 得到的有机酸滤饼，经干燥得到有机酸粗产品。

本发明方法中，步骤I所述终止发酵液为微生物利用液蜡发酵而得到的代谢产物，其中含有的有机酸分子通式为C_nH_2n-2O₄，其中n为10-18，有机酸可以是单一一种有机酸，也可以是混合有机酸。

本发明方法中，步骤I所述的酸化可以采用常规方法进行。所述酸化的pH值为2.0~4.0，加热温度为80℃~100℃。本发明上述酸化所用的酸可以是任意浓度的H₂SO₄、HNO₃、HCl或H₃PO₄。

步骤II中，有机酸结晶液采用常规方式过滤。

步骤IV中，滤饼不采用在线洗涤的方式，而是将滤饼取出与热水混合打浆的处理方法。根据对有机酸粗品的质量要求，可选择性增加热水打浆处理的次数。所述的打浆用水可为工业用水、自来水、软化水、去离子水，优选为去离子水。为节约资源，过滤温度与热水打浆的温度相同，不需额外的降温或升温。

本发明方法中，步骤II或步骤III提及的过滤得到的滤液，进行冷却降温，冷却温度一般为使有机酸充分结晶为止，温度一般为20℃～30℃，以回收其中有机酸，提高产品纯度。

本发明方法可以提高单一种类的有机酸粗品质量，也可以提高混合有机酸粗品质量。

本发明方法中，所得的有机酸粗产品可以作为进一步精制的原料，由于粗产品中灰分和蛋白质等微小难脱除的杂质含量少，更容易进行精制，并容易达到聚合级产品的要求。

本发明方法中，有机酸滤饼不采用在线的水洗涤的方式，而是将滤饼取出与热水混合打浆的处理方法。将滤饼与热水在搅拌的作用下充分混合，使滤饼中包埋的灰分和蛋白等杂质完全释放到水溶液中，并在随后热过滤过程中，更进一步脱除有机酸中的杂质，提高了粗品的纯度，相比在线洗涤滤饼的方式，节约了大量的水资源。这对保证后续精制提纯装置的稳定运转，简化精制提纯步骤，提高产品合格率等方面，具有重要的作用，对后续合成工程塑料等聚合产品的质量影响也是非常明显的。

本发明方法，在获得高纯度有机酸产品的同时，还具有工艺过程简单，能耗低，物料消耗少等优点。