[发明专利]一种发酵碳源回收利用的方法有效
申请号: | 201210442795.2 | 申请日: | 2012-11-08 |
公开(公告)号: | CN103805275A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 高大成 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C10G73/00 | 分类号: | C10G73/00 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 发酵 碳源 回收 利用 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种发酵碳源回收利用的方法,特别是从发酵液中回收残余液蜡的方法,并可再次被发酵利用。
背景技术
本发明所指的发酵碳源分子通式为CnH2n+2,n为10-18,俗称液体石蜡,简称液蜡。液蜡是石油产品的一种,为无色无臭无味、无萤光的油状液体。液蜡是一种被微生物利用来发酵生产长链二元酸(分子通式为CnH2n-2O4,其中n为10-18)的碳源,它是由重油经减压蒸馏得到的中等粘度馏分,再经过分子筛等工艺加工精制而成。一般的,发酵生产长链二元酸用的液蜡纯度要求很高,其中单一组分须达到总组成的99.0%以上,才能保证发酵生产的长链二元酸产品达到市场要求的指标。这导致发酵用液蜡价格很高,其费用占长链二元酸生产成本约50%,可见回收发酵液残余液蜡是非常必要的,一方面可以降低生产成本,另一方面液蜡的回收再利用避免了排放对环境的危害。长链二元酸发酵液成分复杂,其中含有未被微生物利用的液蜡、微生物细胞、乳化剂及微生物的分泌物等,尤其是其中含有为促进微生物高效利用液蜡而加入的乳化剂,这些复杂的成分给残余液蜡的回收与精制带来了困难。
CN200410018255.7公开的长链二元酸精制方法中,首先对发酵法反应液进行预处理,将发酵液加碱调pH至8~10,加热至60~100℃度,然后利用静置分层法、离心法或膜过滤法分离除去其中的菌体及残留烷烃或脂肪酸,并未提及烷烃即液蜡的回收利用方法。
CN200410050773.7公开的一种精制长链二元酸的方法中,首先向终止的发酵液中添加适量尿素,通过加热破乳,冷却静止回收烷烃。该方法通过添加一定量的尿素来提高烷烃回收率的方法,并没有对回收烷烃提出精制再利用的方法。该方法中,长链二元酸发酵液虽经加热和静置处理,但上层的中依然含有大量的色素和微生物分泌物等杂质,其复杂的成分必然影响并抑制微生物的增殖和生长,进而影响长链二元酸的发酵产酸量和液蜡的利用率,因此回收的烷烃通过精制等手段回用于发酵是非常必要的。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种发酵碳源回收利用的方法,特别是从发酵液中回收残余液蜡的方法,所回收的液蜡纯度高,可再次被发酵利用。
本发明的发酵碳源回收利用的方法,包括:
I、将终止发酵液加热灭活;
II、通过加酸或加碱调节pH值,然后静置分层,分离出含有液蜡的物流;
III、含有液蜡的物流经过滤除去固形物得到液蜡清液;
IV、向液蜡清液中加入碱性溶液,并加热搅拌后静置分层,然后进行液蜡相和水相分离;其中向上述体系中加入质量浓度为1.0%~40.0%,优选为1.0%~10.0%的碱性溶液,碱性溶液的加入量为液蜡体积的20%~500 %,优选为30 %~100 %;
V、分离后的液蜡相经水洗涤后,加入吸附剂,然后过滤脱除固形物,得到回收的液蜡。
所述终止发酵液含有未被微生物利用的液蜡等,其中含有的液蜡分子通式为CnH2n+2,其中n为10-18,其中可以是单一液蜡,也可以是混合液蜡。终止发酵液加热灭活温度一般为75℃~100℃。
本发明方法中,本发明方法中,经过步骤I将终止发酵液加热灭活后,也可以先经过微滤或超滤处理,得到含液蜡的混合物,然后再进行步骤II。
本发明方法中,步骤II所述的方法可以采用常规方法进行。其中加酸调节pH值,一般是将调节 pH值至2.0~4.0,加碱调节pH值,一般是将调节 pH值至8~14。本发明所用的酸可以是任意浓度的H2SO4、HNO3、HCl或H3PO4。本发明所述的碱选自碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钾、碳酸钾、氢氧化钾中的一种或多种。
本发明方法中,步骤III中所述的过滤可以采用板框过滤或者微滤等过滤方法。
本发明方法中,步骤IV中所述的碱性溶液选自碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钾、碳酸钾、氢氧化钾中的一种或多种的溶液。
本发明方法中,步骤IV中体系加热的温度为50℃~100℃,优选为70℃~90℃。静置时间为30min ~60min。
本发明方法中,步骤V中可以加入水洗涤液蜡相一次或一次以上,并分离出水相。所述的水选自饮用水、软化水或去离子水。
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