[发明专利]2-氯-5-甲基吡啶化合物的合成方法

权利要求书

1.一种2-氯-5-甲基吡啶（Ⅰ）化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（Ⅰ）

（1）先将式（Ⅱ）化合物3-甲基吡啶氧化物加入到稀释剂中，冷却后，先慢速滴加亲电试剂，然后是有机氮碱，加入时应有搅拌，3-甲基吡啶氧化物与亲电试剂和有机氮碱以摩尔比1：1.5-5：1.5-5的比例反应，稀释剂与亲电试剂摩尔比为1：1-10，在-60-100℃条件下进行反应，得到式（Ⅲ）化合物，

（Ⅱ）              （Ⅲ）

式（Ⅲ）中，X代表脱氯的亲电试剂或脱羧的相应基团；

（2）将式（Ⅲ）化合物与氯化剂以摩尔比为1：0.1-20的比例作为反应物，以稀释剂或另外过量的氯化剂为溶剂，在常压或高压，40-200℃条件下反应，得到式（Ⅰ）化合物2-氯-5-甲基吡啶。

2.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于：所述的亲电试剂为酰氯、酸酐、磷氧化合物、磷酰氯或氰酰氯中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于：所述的亲电试剂为乙酰氯、丙酰氯、三氯乙酰氯、乙酸酐、丙酸酐、苯甲酰氯、苯磺酰氯、C₁-C₄烷基取代苯磺酰氯、三氯化磷、五氯化磷、亚硫酸、三聚氰酰氯或硫酰氯中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于：所述的亲电试剂为三氯氧磷分别与苯甲酰氯、五氯化磷、三氯化磷及邻苯二甲酰氯等亲电试剂之一以摩尔比为1：0.1-2组成的复合试剂。

5.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于：所述的有机氮碱为三（C₁-C₄烷基）胺、N,N-二（C₁-C₄烷基）苄胺、N,N-二（C₁-C₄烷基）胺、N,N-二（C₁-C₄烷基）环己胺、C1-C4烷基取代或无取代的吡啶中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于：所述的有机氮碱为三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、二异丙胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二乙基苄胺、吡啶或C₁-C₄烷基取代吡啶中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于：所述的氯化剂为三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷、亚硫酰氯、硫酰氯、三聚氰酰氯、光气、双光气或固体光气中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于：所述的氯化剂为三氯氧磷分别与苯甲酰氯、五氯化磷、三氯化磷及邻苯二甲酰氯等亲电试剂以摩尔比为1：0.1-2组成的复合试剂。

9.根据权利要求9所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于：所述的稀释剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、氯苯或二氯苯中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的2-氯-5-甲基吡啶化合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）的优选反应温度为-40-10℃，优选稀释剂为二氯甲烷，步骤（2）的优选反应温度为100-140℃，优选稀释剂为氯苯，式（Ⅲ）化合物与氯化剂以摩尔比为1：0.2-5的比例反应。