[发明专利]银浆中银含量的测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析领域，特别涉及一种银浆中银含量的测量方法。

背景技术

一般而言，导电银浆由金属银颗粒、玻璃粉和有机载体这3部分组成。银作为导电相，玻璃作为粘结相，它们均匀地分布在有机载体中，形成一种具有触变性和印刷性的分散体系。

金属银微粒是导电银浆的主要成份，在浆料中的含量直接与导电性能有关。从某种意义上讲，银的含量高，对提高它的导电性是有益的，但当它的含量超过临界体积浓度时，其导电性并不能得到提高。一般情况下，银浆中银的含量在55～70％之间。

目前直接测定银含量的方法主要有3种：硫氰酸盐滴定法，电位滴定法，氯化钠沉淀、原子吸收补正法。其中，硫氰酸盐滴定法应用最广，该法采用Fe³⁺作为指示终点，凭经验判断终点颜色，分析相对误差±0.4％。电位滴定法采用银电极作为指示终点，指示终点准确客观，但受滴定管精度的限制，分析相对误差±0.3%。上述两法准确度较差。氯化钠沉淀、原子吸收补正法采用定量加入NaCl标准溶液，使大部分Ag生成AgCl沉淀，经振荡澄清后用原子吸收光谱仪测定上清液中银离子含量。该法操作烦琐，不易掌握，又需要使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)、X-射线荧光光谱仪等进行测试。其中电感耦合等离子体发射光谱仪测试需要将样品溶解稀释，对于55～70％含量的银，测试结果误差较大；同时，前处理也比较麻烦。而X-射线荧光光谱法需要标准样品才能进行测试，需要对银浆中溶剂的影响进行校正，成本较高。因此如何快速准确地测量出银浆中银元素的含量成为化学分析领域亟待解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术中的上述不足，提供一种准确测定银浆中的银含量，测定方法方便快捷，提高了工作效率，试剂用量少，且测定成本低，而且适用范围广的银浆中银含量的测量方法。

本发明所采用的技术方案为：一种银浆中银含量的测量方法，具体包括以下步骤：

1）配制0.1mol/L氯化钠标准滴定溶液：将工作基准试剂氯化钠于500～600℃的高温炉中灼烧0.3～1h至氯化钠重量恒重，准确称取5.8442g，溶于去离子水，移入1000mL容量瓶中，定容至刻度线，保存备用；

2）银浆中银的固含量的测定：称取质量为m₁的银浆置于质量为m₀陶瓷坩埚中，放入马弗炉，在10～60min内升温至200～600℃，然后保温10～60min，取出冷却至常温得到固体颗粒，称量陶瓷坩埚和固体颗粒的总质量为m₂，得到银浆中的银的固含量为A=（m₁-m₀）/（m₂-m₀），再将固体颗粒置于研钵中研磨得到银粉；

3）称取步骤2）中已研磨均匀的0.3g~0.5g银粉，溶于4～8mL稀硝酸，盖上表面皿，加热溶解；待冷却后，加入90mL水以及10mL浓度为10g/L的淀粉溶液，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配置好的氯化钠标准溶液滴定，记录下每次滴加标准滴定溶液后滴定管的读数及所测得的电位，用二级微商法确定滴定终点时消耗氯化钠标准溶液的体积V₀；

4）按下列公式计算银浆中银含量的质量分数（%）：

Ag%=C×V0×107.871000m×A×100%]]>

其中：

C—氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V₀—消耗氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

m—银粉的质量，单位克（g）；

A—银浆中的银的固含量（%）；

107.87—银的摩尔质量，单位为（g/mol）。