[发明专利]一种废弃线路板热解油制备改性酚醛树脂的方法有效
申请号: | 201210443910.8 | 申请日: | 2012-11-08 |
公开(公告)号: | CN102964551A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 刘勇;陈少纯;刘珍珍;陈学娟;刘牧丹 | 申请(专利权)人: | 广州有色金属研究院 |
主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28;C08G8/24;C08G8/10;C10G53/04;C10G53/12 |
代理公司: | 广东世纪专利事务所 44216 | 代理人: | 千知化 |
地址: | 510651 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废弃 线路板 热解油 制备 改性 酚醛树脂 方法 | ||
1.一种废弃线路板热解油制备改性酚醛树脂的方法,其特征是由以下步骤组成:
(1)将废弃线路板配入原料质量10%的氧化钙,在压力20KPa和温度400℃下,热解反应1.0小时,得到热解油;
(2)将步骤(1)得到的热解油与150~250g/L的NaOH溶液按照体积比1∶1~2混合反应20~60min,静置分层后放出水相,油相按照相同条件重复与NaOH溶液反应2次,得到3次水相和残余油相;
(3)将步骤(2)得到的3次水相合并,加入浓盐酸至pH值为6~7,加热至65~70℃,趁热抽滤,得到滤液和不溶有机物;
(4)将步骤(3)得到的滤液与乙酸乙酯按照体积比1∶1~2混合,萃取10~30min,静置分层后放出水相,按照相同条件重复用乙酸乙酯萃取水相1次,得到2次油相和剩余水相;
(5)将步骤(4)得到的2次油相合并,用饱和NaCl溶液洗涤,蒸发除去乙酸乙酯和水后得到以苯酚为主要成分的粗酚;
(6)将步骤(5)得到的粗酚中配入0~40%粗酚质量的纯苯酚,按照摩尔比总苯酚∶氢氧化钠∶甲醛=1∶0.1~0.15∶1.3~1.5添加氢氧化钠和甲醛至粗酚和苯酚的混合物中,混合搅拌升温,70℃保温反应1.5~2.0h,脱水得酚醛树脂;
(7)按照总苯酚与硼酸、钼酸或正硅酸乙酯的摩尔比=1∶0.1~0.6,将硼酸、钼酸或正硅酸乙酯缓慢加入到步骤(6)得到的热酚醛树脂中,升温至65~75℃反应70~100min,继续升温至90~120℃反应60~70min,制备得到硼酸、钼酸或有机硅改性酚醛树脂。
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