[发明专利]一种2-二丁胺基-1-（2，7-二氯-9H-芴-4基）-乙醇的制备方法

权利要求书

1.一种2-二丁胺基-1-（2，7-二氯-9H-芴-4基）-乙醇的制备方法，其特征在于，以2,7-二氯芴为原料，将酰化反应、还原反应和胺化反应进行顺序反应，至反应完成，即得2-二丁胺基-1-（2，7-二氯-9H-芴-4基）-乙醇，其中，还原反应中所用的还原剂与2,7-二氯芴的摩尔比为0.4-1.3：1，胺化反应中所用的胺化促进剂与2,7-二氯芴的摩尔比为0.4-1.3：1。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的还原剂选自硼氢化钠、硼氢化钾、氢化锂铝、钠汞齐的任一种或其组合。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的胺化促进剂选自所述的还原剂、碱性物质的任一种或其组合，所述的碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的任一种或其组合。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的胺化促进剂由还原剂与碱性物质组成，其中，还原剂与碱性物质的摩尔数之和：2,7-二氯芴的摩尔数为0.8-1.2：1。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的酰化反应包括下述步骤：将2,7-二氯芴溶于溶剂，在-40℃～20℃条件下，将所得的2,7-二氯芴溶液滴加到由氯化铝和氯乙酰氯溶于溶剂的混合液中，反应结束后，将所得反应液缓慢倾入到浓度为10-36%的盐酸水溶液中，静置分层，取有机层进行水洗，蒸馏除去有机层中的溶剂，即得酰化物，其中，所述的溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷的任一种或其组合。

6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的还原反应包括下述步骤：将酰化反应步骤制得的蒸馏除去溶剂后的酰化物加入醇或醚中，降温至-5℃～5℃，分批加入还原剂，保温反应0.5-1.5小时，制得含有还原物的反应液，其中，还原剂的加入量与2,7-二氯芴的摩尔比为0.5-1.0：1，使用的醇或醚为甲醇、乙醇、乙醚、四氢呋喃中的一种。

7.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的胺化反应选自下述方法的任一种：

①在还原反应步骤制得的含有还原物的反应液中加入二正丁胺和碱性物质，蒸馏去除醇或醚，在80-160℃保温反应1-6小时，降温至40-75℃，加入碱性物质的水溶液、盐溶液、水的任一种或其组合进行分层，除去水层，取有机层，分别用碱性物质的水溶液、盐溶液、水的任一种或其组合进行分次洗涤，蒸馏除去有机层中的二正丁胺，再加入有机溶剂，升温溶解后，冷却，即得含有胺化物的结晶液，其中，二正丁胺与2,7-二氯芴的摩尔比为4-6：1；

②在还原反应步骤制得的含有还原物的反应液中加入二正丁胺和碱性物质，回流反应10-24小时，过滤，除去不溶物，取滤液，即得含有胺化物的结晶液，其中，二正丁胺与2,7-二氯芴的摩尔比为2-2.5：1；

③在还原反应步骤制得的含有还原物的反应液中加入二正丁胺和碱性物质，回流反应10-24小时，蒸馏去除醇或醚，加入碱性物质的水溶液、盐溶液、水的任一种或其组合进行分层，除去水层，取有机层，分别用碱性物质的水溶液、盐溶液、水的任一种或其组合进行分次洗涤，蒸馏除去有机层中的二正丁胺，再加入有机溶剂，升温溶解，冷却，即得含有胺化物的结晶液，其中，二正丁胺与2,7-二氯芴的摩尔比为4-6：1；

所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙醇、庚烷、己烷的任一种或其组合；所述胺化反应温度为80℃-160℃，所述的盐溶液选自氯化钠溶液、氯化钾溶液的任一种或其组合。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，胺化反应中，所用有机溶剂体积为2,7-二氯芴质量的5-8倍，所述的有机溶剂选自无水乙醇、无水乙醇：庚烷的体积比为1:1的混合溶剂的任一种或其组合。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，胺化反应中进行分层的温度为55-70℃，蒸馏除去有机层中二正丁胺的蒸馏温度≤130℃。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述含有胺化物的结晶液的结晶过程如下：将含有胺化物的结晶液降温至析晶点，保温析晶1-3小时，继续降温至0-10℃，保温1-2小时后，过滤，干燥。