[发明专利]一种二羟丙基壳聚糖的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二羟丙基壳聚糖，具体涉及一种二羟丙基壳聚糖的制备方法。

背景技术

以壳聚糖为原料进行改性制备成水溶性更为优良的多羟基壳聚糖，在很多领域中，具有广泛的应用，因此，需要对多羟基壳聚糖的制备方法进行研究。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种二羟丙基壳聚糖的制备方法，使其具有简单、实用等特点。

技术方案：本发明采用的技术方案如下：

一种二羟丙基壳聚糖的制备方法，将壳聚糖加入25~30%的NaOH溶液中，均匀浸泡4~6小时后低温冻干；壳聚糖和NaOH溶液的质量体积比为2：5；将干燥后的碱性壳聚糖与异丙醇混合搅拌30min，加入缩水甘油，升温至45℃~50℃反应8~12h，其中壳聚糖、异丙醇、缩水甘油的摩尔比为1：24~26：17~30；反应结束后，加入摩尔量是壳聚糖110~125倍的蒸馏水搅拌至完全溶解，5000r/min离心8min，取上清液于85℃~88℃下旋转蒸发，除去异丙醇；冷却后，稀盐酸调pH值至中性，透析袋透析后冻干即得。

有益效果：该制备方法，简单实用，所制备的壳聚糖衍生物的亲水性更强，反应无需加入催化剂，且多余未反应的缩水甘油通过简单的透析方法易于除去。具有很好的经济性和实用性。

具体实施方式

实施例1

一种二羟丙基壳聚糖的制备方法，将壳聚糖加入30%的NaOH溶液中，均匀浸泡4小时后低温冻干；壳聚糖和NaOH溶液的质量体积比为2：5；将干燥后的碱性壳聚糖与异丙醇混合搅拌30min，加入缩水甘油，升温至50℃反应8h，其中壳聚糖、异丙醇、缩水甘油的摩尔比为1：24：20；反应结束后，加入摩尔量是壳聚糖125倍的蒸馏水搅拌至完全溶解，5000r/min离心8min，取上清液于88℃下旋转蒸发，除去异丙醇；冷却后，稀盐酸调pH值至中性，透析袋透析30h后冻干即得。

实施例2

一种二羟丙基壳聚糖的制备方法，将壳聚糖加入25%的NaOH溶液中，均匀浸泡6小时后低温冻干；壳聚糖和NaOH溶液的质量体积比为2：5；将干燥后的碱性壳聚糖与异丙醇混合搅拌30min，加入缩水甘油，升温至40℃反应10h，其中壳聚糖、异丙醇、缩水甘油的摩尔比为1：26：17；反应结束后，加入摩尔量是壳聚糖121倍的蒸馏水搅拌至完全溶解，5000r/min离心8min，取上清液于80℃下旋转蒸发，除去异丙醇；冷却后，稀盐酸调pH值至中性，透析袋透析后冻干即得。

实施例3

一种二羟丙基壳聚糖的制备方法，将壳聚糖加入28%的NaOH溶液中，均匀浸泡7小时后低温冻干；壳聚糖和NaOH溶液的质量体积比为2：5；将干燥后的碱性壳聚糖与异丙醇混合搅拌30min，加入缩水甘油，升温至60℃反应10h，其中壳聚糖、异丙醇、缩水甘油的摩尔比为1： 23： 25；反应结束后，加入摩尔量是壳聚糖120倍的蒸馏水搅拌至完全溶解，5000r/min离心8min，取上清液于90℃下旋转蒸发，除去异丙醇；冷却后，稀盐酸调pH值至中性，透析袋透析24h后冻干即得。