[发明专利]三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法及其制样样品池

说明书

技术领域

本发明涉及一种红外光谱分析技术，特别涉及一种三氯氢硅（SiHCl₃）红外透过光谱分析制样方法及其制样样品池，属于材料检测领域。

背景技术

三氯氢硅(SiHCl₃)俗称氯仿、或三氯硅烷，常压下沸点为31.5^oC，易挥发，遇空气或与水接触会发生剧烈水解反应生成SiO₂沉淀和HCl、H₂。

三氯氢硅是制造单晶硅、多晶硅的重要原料，同时也是合成有机硅的重要中间体。近年来，随着太阳能光伏产业的发展和有机硅产业的迅速发展，对三氯氢硅的需求量日益增大。

在单晶硅、多晶硅、有机硅合成中，对三氯氢硅的纯度要求极高，通常要求其纯度在99.999%以上，这就要求对三氯氢硅进行精细提纯以严格控制其中杂质含量。

目前，国内外对三氯氢硅精细提纯的方法、以及提纯装置等的研究较多，如中国专利公开号为CN101065324A公开了在三氯氢硅中通入硫卡巴腙和/或三苯基氯代甲烷使得其中的硼杂质和其它金属杂质络合，形成具有高沸点的络合物大分子，再通过蒸馏的方式以达到提纯的目的。中国专利公开号为CN1330569C公开了一种采用加压提纯三氯氢硅的方法及装置，通过该方法及装置，可使同样塔径的提纯塔产量提高50%，同时大大降低能耗。中国专利公开号为CN101249312A公开了一种高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法，通过该方法提纯后的三氯氢硅纯度可达99.999%以上，该工艺流程简单，提纯过程能耗较小。由上可知，虽然目前对三氯氢硅的分离提纯方法较多，但是对其定性分析检测方法却非常少见。三氯氢硅的工业合成方法就是以硅单质与HCl在一定的压力、温度下发生反应得到。然而，硅与HCl的反应体系较为复杂，常有SiH₂Cl₂、SiCl₄等副产物生成。如何调整反应工艺参数以抑制副产物的生成对于三氯氢硅的合成非常重要。因此，在三氯氢硅合成过程中，对合成产物的定性分析、检测十分重要，将对三氯氢硅合成工艺参数的调节起到重要作用并提供指导意义。

发明内容

本发明的目的就是针对三氯氢硅的化学特性，提出一种三氯氢硅的红外透过光谱分析制样方法，以及提供一种三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池；该方法是先设计一三氯氢硅红外透过光谱分析的制样样品池，再利用设计的制样样品池以制备分析待测三氯氢硅所用的样品，然后采用红外透过光谱分析法对三氯氢硅进行定性分析、以达到对其检测的目的。

本发明一种利用制样样品池制备红外光谱分析用的三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法，包括以下具体操作步骤：

（1）先设计一三氯氢硅红外透过光谱分析制样样品池；

（2）将设计好的制样样品池、待测样品三氯氢硅置于真空手套箱中，然后密封真空手套箱舱门并对其抽真空至4×10⁴Pa以下，以防止三氯氢硅与空气接触发生水解；

（3）抽完真空后，向真空手套箱中缓慢充入氮气直到真空手套箱内部气压与外界大气压相当时，停止冲入氮气，以使真空手套箱内气压与大气压保持平衡，然后通过真空手套箱操作窗口，将待测样品三氯氢硅滴入样品池内；

（4）在氮气气氛下，将载有待测样品三氯氢硅的样品池进样口以环氧树脂密封，即完成待测样品制样；

（5）将制作好的待测样品移出真空手套箱，并迅速移置红外光谱仪上进行红外透过光谱信息采集并测试；

（6）经红外光谱测试完成后，将密封有待测样品的样品池再次置于真空手套箱中，再密封真空手套箱并对其抽真空，然后再缓慢充入氮气_，直到其内气压与大气压平衡，通过真空手套箱操作窗口将样品池进样口处的环氧树脂去除；

（7）最后将样品池内待测样品三氯氢硅倒出，再将样品池用四氯化碳（CCl₄）反复冲洗干净，以便样品池能重复使用。

本发明提供一种实现三氯氢硅红外透过光谱分析制样方法的制样样品池，包括两块刚性板、一个U型垫片、KBr晶片3、进样口及紧固螺杆；所述KBr晶片镶嵌于两刚性板中间；所述U型垫片紧夹于两刚性板之间，并由紧固螺杆通过其上的螺孔紧固；两刚性板与U型垫片呈“三明治”结构，在“三明治”结构中间形成一个三边密封的空腔，即制样样品池；U型垫片开口处即为制样样品池进样口。

上述方案中，所述两刚性板可以为不锈钢、或铝板、或铝合金板。

上述方案中，所述U型垫片可以为是铜片、或铝片、或聚四氟乙烯片。