[发明专利]聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学技术领域，更具体的说，本发明涉及聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法。

背景技术

酚醛树脂(PF)是最早的人工合成树脂，在众多领域获得了广泛的应用。随着发展的需要，酚醛树脂胶的改性工作日益受到人们的重视。其改性工作可以概括为两方面。一是酚醛树脂的增韧改性，以提高其粘接强度，特别是剥离强度；二是在酚醛树脂中引入杂原子如Si、B、Al、Ti等，以提高其耐温性。而提高PF树脂胶耐温性的方法大致有：(1)采用其它结构的酚、醛；(2)采用有机硅烷改性；(3)引入硼原子改性等等。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供了一种产率高，产品性能好的聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法。

为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法是。

向四口瓶中加入计算量的苯酚、甲醛、氧化锌，开动搅拌，逐渐升温反应，开动真空系统脱出部分水，剩余树脂保留其中备用。将计算量的有机硅预聚物和硼酸加入三口瓶中，开动搅拌，逐步升温，待硼酸全部溶解后升温反应保温，脱水，升温，真空，得无色透明或白色不透明的BSi树脂，有机硅预聚物为将上述合成的BSi树脂加入PF中，升温，至BSi熔化后搅拌反应，真空脱水，逐步升温。当凝胶时间达到90s～150 s时，停止反应，快速将树脂倒在聚四氟乙烯布上，得淡黄色透明或半透明树脂。将丁腈-40混炼胶和BSiP树脂分别溶于乙酸乙酯中，再将两者按比例混合，并加入适量组合填料，研磨分散均匀，即为本工作所制胶粘剂。

本发明的有益效果。

本本发明反应周期短，反应条件温和，具有产率高，制备时安全性好的有点，有很好的推广价值。并且，本发明具有粘接强度好，耐热性好的优点，这些都是现有的酚醛树脂耐高温胶粘剂所无法比拟的。

具体实施方式

本发明聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备方法是。

向四口瓶中加入计算量的苯酚、甲醛、氧化锌，开动搅拌，逐渐升温反应，开动真空系统脱出部分水，剩余树脂保留其中备用。将计算量的有机硅预聚物和硼酸加入三口瓶中，开动搅拌，逐步升温，待硼酸全部溶解后升温反应保温，脱水，升温，真空，得无色透明或白色不透明的BSi树脂，有机硅预聚物为将上述合成的BSi树脂加入PF中，升温，至BSi熔化后搅拌反应，真空脱水，逐步升温。当凝胶时间达到90s～150 s时，停止反应，快速将树脂倒在聚四氟乙烯布上，得淡黄色透明或半透明树脂。将丁腈-40混炼胶和BSiP树脂分别溶于乙酸乙酯中，再将两者按比例混合，并加入适量组合填料，研磨分散均匀，即为本工作所制胶粘剂。

实施例1。

向四口瓶中加入计算量的苯酚、甲醛、氧化锌，开动搅拌，逐渐升温至90℃，反应3 h，开动真空系统脱出部分水，剩余树脂保留其中备用。将计算量的有机硅预聚物和硼酸加入三口瓶中，开动搅拌，逐步升温至70℃，待硼酸全部溶解后升温至233℃反应3h，保温，脱水，升温至140℃，真空达99223 Pa，得无色透明或白色不透明的BSi树脂，有机硅预聚物为将上述合成的BSi树脂加入PF中，升温至89℃，至BSi熔化后搅拌反应2h，真空脱水，逐步升温到120C，真空度达99975 Pa。当凝胶时间达到90 s～150 s时，停止反应，快速将树脂倒在聚四氟乙烯布上，得淡黄色透明或半透明树脂。将丁腈-40混炼胶和BSiP树脂分别溶于乙酸乙酯中，再将两者按比例混合，并加入适量组合填料，研磨分散均匀，即为本工作所制胶粘剂。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。