[发明专利]治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法有效
申请号: | 201210446628.5 | 申请日: | 2012-11-10 |
公开(公告)号: | CN102885858A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 何道峰;郝振平 | 申请(专利权)人: | 昆明赛诺制药有限公司 |
主分类号: | A61K35/64 | 分类号: | A61K35/64;A61P1/16;A61P31/20 |
代理公司: | 昆明慧翔专利事务所 53112 | 代理人: | 邓丽春;程韵波 |
地址: | 650021 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 治疗 乙型肝炎 美洲 提取物 制备 方法 | ||
1.治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A、灭活粉碎:美洲大蠊鲜虫采用80℃~90℃的热水杀死,控温在60℃±5℃范围内烘干,粉碎,过24目筛,制得美洲大蠊粗粉;
B、提取:将步骤A所得美洲大蠊粗粉在75~80℃温度下进行3~5次回流提取,第一次提取时,加粗粉重量5~8倍量浓度90%~95%的乙醇,提取时间为4~6小时;第二次以后每次加粗粉重量3~6倍量浓度90%~95%的乙醇,提取时间为3~5小时;提取过程中,乙醇温度均保持在75~80℃;提取完成后,合并提取液,过滤得乙醇提取液;
C、一级浓缩:将步骤B所得乙醇提取液在真空度-0.05~-0.06MPa、温度50~60℃的条件下减压浓缩,至比重为1.05~1.15时,得乙醇浓缩液;
D、脱脂吸附:将步骤C所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量7~10倍量的蒸馏水,边搅拌边升温至80~90℃后,搅拌10~60分钟,搅拌速度为20~60转/分,然后保温静置1~5小时使油水分层;收集下层水液,经滤纸过滤后,在所得滤液中加入乙醇浓缩液0.5~1.0倍量药用活性炭在40~60℃温度下搅拌30~60分钟,使其充分吸附;
E、洗脱:将步骤D所得含活性炭药液装入层析柱中,放出药液,先用药用活性炭10~30倍量蒸馏水洗涤,水洗液弃去;再用药用活性炭30~60倍量的洗脱剂洗脱,收集洗脱液,经滤纸过滤,得洗脱滤液;
F、二级浓缩:将步骤E所得洗脱滤液在温度50~60℃、真空度-0.05~-0.06MPa条件下减压浓缩,浓缩至比重为1.20~1.30时,得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物浸膏;
G、干燥粉碎:将步骤F所得治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物在50℃~60℃温度、真空度-0.04~-0.07MPa的条件下真空干燥,粉碎为细粉,即得到用于治疗乙型肝炎病的美洲大蠊提取物成品。
2.根据权利要求1所述的治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤B按照以下方法进行生产:用浓度为90%~95%的乙醇回流提取4次美洲大蠊粗粉:第一次提取时,加粗粉重量6倍量浓度90%~95%的乙醇,提取时间为5小时;第二次加粗粉重量4倍量浓度90%~95%的乙醇,提取时间为4小时;第三次加粗粉重量4倍量浓度90%~95%的乙醇,提取时间为4小时;提取过程中,乙醇温度均保持在75~80℃,提取完成后,合并三次提取液,过滤得乙醇提取液。
3.根据权利要求1所述的治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤D可以按照以下方法进行生产:将步骤C所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量8倍量的蒸馏水,边搅拌边升温至80~90℃后,搅拌40分钟,搅拌速度为40转/分,然后保温静置3小时使油水分层;收集下层水液,经滤纸过滤后,在所得滤液中加入滤液0.8倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌45分钟,使其充分吸附。
4.根据权利要求2所述的治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤D可以按照以下方法进行生产:将步骤C所得乙醇浓缩液加入乙醇浓缩液重量8倍量的蒸馏水,边搅拌边升温至80~90℃后,搅拌40分钟,搅拌速度为40转/分,然后保温静置3小时使油水分层;收集下层水液,经滤纸过滤后,在所得滤液中加入滤液0.8倍量药用活性炭在50℃温度下搅拌45分钟,使其充分吸附。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤E可以按照以下方法进行生产:将步骤D所得含活性炭药液装入层析柱中,放出药液,先用20倍量蒸馏水洗涤,水洗液弃去;再用步骤D所得滤液50倍量浓度20%、PH值2.23的醋酸乙醇液洗脱,收集洗脱液,经滤纸过滤,得洗脱滤液。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤E中所用洗脱剂为浓度10%~20%、PH值2.0~3.0的醋酸乙醇液或浓度10%~20%醋酸的水饱和正丁醇溶液或苯酚浓度为10%~20%的苯酚乙醇液。
7.根据权利要求5所述的治疗乙型肝炎用的美洲大蠊提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤E中所用洗脱剂为浓度10%~20%、PH值2.0~3.0的醋酸乙醇液或浓度10%~20%醋酸的水饱和正丁醇溶液或苯酚浓度为10%~20%的苯酚乙醇液。
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