[发明专利]一种有机酸碱协同支撑层状二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机酸碱协同支撑层状二氧化钛的制备方法，属于光催化技术领域。

背景技术

二氧化钛是一种重要的半导体材料，因其具有无毒、催化活性高、稳定性好及可重复利用等优点，被广泛应用于光催化、太阳能转化、涂料、油漆和化妆品等领域。其中二氧化钛光催化剂可吸收利用太阳光，在净化工业污水等方面有较好的应用价值，因此被认为是一种有望同时缓解能源短缺和环境问题的优异材料。

然而，大量研究结果表明二氧化钛材料的光化学活性等物理化学特性与其本身的形貌密切相关。因此，开发一种有效合成不同形貌二氧化钛的方法已成为国内外研究的热点。近年来，人们已成功合成了线形、棒形、球形及层状等多种形貌的二氧化钛材料。由于层状结构存在较大的层间空隙，可以引入活性离子、氧化物或生物质等从而使其具有很大的应用潜力，然而制备层状二氧化钛的方法存在诸多不足。

例如，据中国专利CN 102078805报道：以氟钛酸铵为钛源，采用液相沉淀法，先通过35~80℃低温水热，再经过高温煅烧后成功制备了层状二氧化钛。但该方法采用的钛源（氟钛酸铵）价格较贵，该反应的温度为35~80℃需加热。

例如，据中国专利CN 101791545报道：以四氟化钛为钛源，苯甲醇为溶剂，采用溶剂热法成功制备了层状二氧化钛。但该方法采用的钛源（四氟化钛）价格较贵，且溶剂苯甲醇的大量使用也不利于环保。

例如，据中国专利CN 1543437A报道：由多层状钛酸盐经酸处理、解层及热处理后成功制得层状二氧化钛。但该方法的合成过程较为复杂，需经三步处理。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提出一种有机酸碱协同支撑层状二氧化钛的制备方法；开辟了一条简单的制备层状二氧化钛的新途径。

本发明的具体技术方案为：一种有机酸碱协同支撑层状二氧化钛的制备方法，具体制备步骤如下：将有机酸和有机碱置于容器中，加入溶剂A使其溶解，记为溶液A；将钛源置于容器中，加入溶剂B使其溶解，记为溶液B；将溶液B加入溶液A中，搅拌均匀后，用氨水调节溶液pH，继续搅拌进行反应，经老化、离心、洗涤及干燥得层状二氧化钛材料。

优选有机酸为不同碳链长度的脂肪酸，其结构式为C_nH_2nO₂，其中n=8~16。有机碱为不同碳链长度的脂肪胺，其结构式为C_nH_2n+3N，其中n=8~18；溶剂A为乙醇、异丙醇或正丁醇。钛源为硫酸钛、四氯化钛或钛酸四丁酯。溶剂B为硫酸、盐酸、乙醇或异丙醇。溶剂A的加入量为溶解有机酸和有机碱即可。溶剂B的加入量为溶解钛源即可。优选有机酸与钛源的摩尔比为0.06~1.8：1；有机碱与钛源摩尔比为0.05~1.5:1。优选反应溶液的pH为0.5~7；反应时间为10~100小时；老化时间为10~60小时。

该材料光催化性能测试：以紫外光下降解亚甲基蓝（MB）溶液为探针反应，反应器为BI-GHX-V型光催化仪（上海比朗仪器有限公司），紫外光源为500W高压汞灯。具体实验步骤如下：在试管中加入25mg样品和30ml 5mg/LMB溶液，黑暗搅拌1小时，吸附平衡后，开灯进行光催化反应，每隔10分钟取样，离心，紫外可见分光光度计测其吸光度，计算，分析MB溶液浓度变化情况。

有益效果：

本发明具有显著性特点，通过溶胶-凝胶法，在有机酸碱的协同支撑作用下，制备出具有层状结构的二氧化钛。该方法选用的原料廉价易得、反应过程无需加热、实验操作简单、设备要求低，是一种简单可行的制备方法。该法合成的层状二氧化钛有望应用于废水净化等领域。

附图说明

图1为实施例1所得产物的场发射电镜图(FE-SEM)；

图2为实施例1所得产物的光催化降解性能图；

图3为实施例2所得产物的场发射电镜图(FE-SEM)；

图4为实施例3所得产物的场发射电镜图(FE-SEM)。

具体实施方式

下面通过实施例，进一步阐明本发明的突出特点和显著进步，仅在于说明本专利而不限制本专利。