[发明专利]水性荧光涂料的制备方法

权利要求书

1.一种制备荧光颜料的配体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）对碘苯丁醚的合成

将1mol对碘苯酚和1mol NaOH混合置于研钵中，研磨15min，然后转入500mL烧瓶中，溴丁烷作溶剂，再加入少量碳酸铯，在110℃下回流5h，TLC跟踪，待反应完全后，蒸出溴丁烷，将所得产物倒入5%NaOH水溶液中，用二氯甲烷萃取，无水硫酸镁干燥24h后，即得红棕色的油状物对碘苯丁醚，产率92%；

（2）4-丁氧基苯-(4′-硝基)苯胺的合成

将10mmol对碘苯丁醚， 15mmol对硝基苯胺， 20mmol碳酸钾，和0.2mmol 的L -脯氨酸，溶解于30mlDMSO中，氮气保护，加入0.1mmolCuI，加热至100oC，TLC跟踪反应进程，当反应9h后，冷却，用水洗涤产物，再用乙酸乙酯萃取3次，浓缩有机相，层析柱分离，用展开剂将对碘苯乙醚和二取代产物分离，浓缩得到橙色晶体4-丁氧基苯-(4′-硝基)苯胺，产率65%；

（3）将10mmol 4-丁氧基苯-(4′-硝基)苯胺、30mmol对氟苯甲醛、15mmol碳酸钾，置于容量瓶中，加入相转移催化剂 Aliquat-336 0.5mmol， DMSO（30ml）做溶剂，缓慢加热至90oC回流3h后，冷却至室温，倒入烧杯中，加入冰水，用乙酸乙酯萃取3次，收集有机相，无水硫酸镁干燥2-3小时;真空干燥浓缩，得暗红色油状粗产物，减压蒸馏，柱层析分离，得目标产物4-((4′-丁氧基苯基)(4″-硝基苯基)氨基)苯甲醛；

（4）称取10mmol硫代氨基脲于烧瓶中，加入乙醇使之完全溶解，再加入10mmol步骤（3）制备的醛，加热95℃回流搅拌25h，用薄层色谱跟踪反应进程，反应完全冷却至室温，真空干燥除去溶剂乙醇，用乙醇和水的混合溶剂重结晶，得红棕色固体产物为希夫碱配体L。

2.一种荧光颜料，其特征在于：包括权利要求1制备的希夫碱配体L。

3.一种如权利要求2所述的荧光颜料，其特征在于：包括稀土氧化物，希夫碱配体L与稀土氧化物的摩尔比为4:1。

4.一种如权利要求3所述的荧光颜料，其特征在于：所述稀土氧化物为：Eu₂O₃ 或Y₂O₃。

5.一种水性荧光涂料的制备方法，其特征在于：将丙烯酸树脂用适量水和乙二醇或乙二醇丁醚稀释至粘度为40mpa.s左右，在高速搅拌下加入权利要求3所述的荧光颜料乳剂，在40℃-50℃保温30min，然后加入消泡剂、润湿分散剂、多功能助剂、填料等，充分搅拌，再加入润湿分散剂、胶体改性剂、光稳定剂和增稠剂，经砂磨研磨，荧光涂料的细度应控制在20-30um，制得荧光涂料。

6.根据权利要求5所述的一种水性荧光涂料的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为磷酸三丁酯、润湿分散剂为SN-5040、多功能助剂为2-氨基-2-甲基-1-丙醇，胶体改性剂为CM-134、填料为纳米碳酸钙、光稳定剂为UV-5151、增稠剂为羟乙基纤维素、溶剂为水。

7.根据权利要求5或6制备的一种水性荧光涂料，其特征在于，其组分和质量百分含量如下：

丙烯酸树脂50-60%，荧光颜料6-8%，消泡剂0.1-0.4%，润湿分散剂0.6-0.8%，多功能助剂0.6-0.8%，胶体改性剂0.8-1%、填料3-5%、光稳定剂0.3-0.6%、溶剂20-25%、增稠剂1.6-1.8%。

8.根据权利要求7所述的一种水性荧光涂料，其特征在于：填料纳米碳酸钙作为荧光颜料的反衬材料。

9.根据权利要求8所述的一种水性荧光涂料，其特征在于：纳米碳酸钙中可以加入适量滑石粉、重晶石代替部分纳米碳酸钙。

10.根据权利要求5所述的一种水性荧光涂料，其特征在于：所述溶剂中以加入苯或二甲苯增强荧光强度。