[发明专利]一种环境样品中三乙膦酸铝残留量的测定方法无效
| 申请号： | 201210448885.2 | 申请日： | 2012-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN102944621A | 公开（公告）日： | 2013-02-27 |
| 发明（设计）人： | 宋薇 | 申请（专利权）人： | 深圳市谱尼测试科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 518054 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环境 样品 中三乙膦酸铝 残留 测定 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种农药残留分析方法，具体涉及一种采用高效液相色谱-串联质谱法测定环境样品中三乙膦酸铝的残留量。
背景技术
三乙膦酸铝，英文名Phosethyl-Al，分子式C6H18AlO9P3，分子量354.10。三乙膦酸铝为无色粉末，熔点大于300℃；蒸气压＜0.013mpa(25℃)；在水中的溶解度120g/L(20℃)。一般贮存条件下稳定，遇强酸强碱水解，能被氧化剂氧化，＞200℃分解。
加拿大规定三乙膦酸铝在蔓菁根上的最大残留限量为15mg/kg，在洋葱头上为10mg/此，在柑橘类上为9mg/kg；欧盟规定三乙膦酸铝在莴苣上的最大残留限量为2mg/kg。
国内外三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的残留分析方法有气相色谱法和液相色谱-串联质谱法。
日本厚生劳动省公开了用重氮甲烷为衍生试剂，采用气相色谱法，用FPD检测三乙膦酸铝的残留量。
J.AOAC International 86(4)，2002，832-838公开了用液相色谱电喷雾串联质谱法测定莴苣中三乙膦酸铝的残留量，用水提取莴苣中的三乙膦酸铝，加入四丁基乙酸铵作为离子对试剂，促进三乙膦酸铝的电离。
《农药2009，48(10)》公开了用三甲基硅重氮甲烷为衍生试剂，采用气相色谱法，用FPD检测三乙膦酸铝的残留量。
《中国烟草科学2010，31(2)》公开了通过三乙膦酸铝碱解生成乙醇，用FID检测乙醇的含量间接测定三乙膦酸铝的残留量。
《农产品加工2012，2》公开了用50％乙腈提取菠菜中的三乙膦酸铝，经硅藻土和C18固相萃取柱净化，用高效液相色谱串联质谱检测。
但目前还没有对三乙膦酸铝在土壤和环境水质中残留量的研究。为寻求对于土壤和水中三乙膦酸铝残留量的检测方法，本发明人经过系统的对比研究，提供了一种测定土壤和水中三乙膦酸铝残留的高效液相色谱-串联质谱法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种简便快速的环境样品中三乙膦酸铝残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。
本发明为实现上述目的，所采用的技术方案是：
本发明的一种环境样品中三乙膦酸铝残留量的测定方法，包括以下步骤：
1.环境水质样品前处理
预先用5-15mL甲醇，5-15mL水活化C18固相萃取柱，将5-10mL水样移入固相萃取柱中，控制流速为2滴/秒，弃去前1mL流出液，收集剩余流出液，过0.22μm水系滤膜，用超纯水稀释后，供高效液相色谱-串联质谱测定。
2.土壤样品前处理
称取3-15g土壤至50mL离心管中，加入6-30mL10％-50％甲醇，涡旋混匀后，超声提取30min，以3000-8000r/min离心3-10min。取5-10mL提取液移入C18固相萃取柱(预先用5-15mL甲醇，5-15mL水活化)中，控制流速为2滴/秒，弃去前1mL流出液，收集剩余流出液，过0.22μm有机系滤膜，用超纯水稀释后供高效液相色谱-串联质谱测定。
3.色谱测定
称取三乙膦酸铝标准品，用超纯水溶解，加入2mL甲醇，并用超纯水定容后作为储备液，然后进一步用超纯水稀释为具有浓度梯度的标准使用液；
利用液相色谱仪对试样进行检测，外标法定量；
作为优选，高效液相色谱-串联质谱分析条件为：
a)色谱柱：以碳十八烷基键合硅胶为填充剂；
b)流动相：乙腈和水作为流动相，梯度洗脱，洗脱程序见表1；
表1流动相洗脱程序
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