[发明专利]一种深紫外氟化镁晶体生长方法

说明书

技术领域：

本发明涉及单晶生长技术领域，尤其涉及一种深紫外氟化镁晶体生长方法。 

背景技术：

紫外级氟化镁单晶具有较宽的透过范围和高的透过率，有一定的双折射系数，可用于光纤通信领域和制作光学棱镜、透镜和窗口等光学元件，大尺寸紫外级氟化镁单晶广泛应用于激光、红外、紫外光学、高能探测、光通讯系统以及军工领域，目前行业内一般采用坩埚下降法制取，通过电阻加热，熔化在坩埚内的混合原料，通过下种，缩颈，等径等操作，生长出一定方向的晶体，但是用坩埚下降法制取的氟化镁晶体生长完整性差、尺寸小，紫外波段透过率低，且成品率低，难以实现工业化生产。 

发明内容：

本发明是为了克服背景技术所存在的不足之处，提出一种生长晶体完整性好，无气泡无包络物，晶体尺寸大，成品率高的深紫外氟化镁生长晶体方法。 

本发明提出的一种深紫外氟化镁晶体生长方法，包括以下步骤： 

将MgF₂和ZnF₂混合粉体和种晶放入铂坩埚； 

将铂坩埚放入单晶炉中，将单晶炉内通入氮气； 

采用开放式提拉法生长氟化镁单晶。 

所述的MgF₂和ZnF₂的纯度均＞99.99％。 

所述的MgF₂和ZnF₂摩尔比为1∶0.02。 

所述的铂坩埚放入单晶炉后先在700-800℃中处理2小时。 

所述的铂坩埚厚度为1-1.2mm。 

所述的种晶为[001]方向的MgF₂单晶。 

所述的采用开放式提拉法生长深紫外氟化镁时，炉温控制在900-1200℃，生长温度梯度在60-90℃/cm，上升速度1.8mm/h。 

本发明的有益效果是： 

本发明与现有技术相比，生长晶体完整性好，无气泡无包络物，晶体尺寸大，不易开裂，紫外波段透过率高，成品率高，工艺设备简单，能耗低，有利于实现工业化生产。 

附图说明：

图1为本发明的工艺流程示意图。 

具体实施方式：

参照图1，为本发明的工艺流程示意图。 

实施例1：本实施例按如下步骤进行： 

1、将纯度大于99.99％，摩尔比为1∶0.02的MgF₂和ZnF₂粉体混合后与[001]方向的MgF₂单晶放入到厚度为1mm的铂坩埚中。 

2、将铂坩埚放入单晶炉中，升温至700℃持续2小时，使脱O₂生成的ZnO挥发干净，然后将单晶炉内通入氮气，再继续升温至原料完全熔化。 

3、当原料完全熔化后，将炉温控制在900℃，然后用MgF₂单晶以10cm/h的速度下种、生长温度梯度为60℃/cm、上升速度1.8mm/h的开放式提拉法生长深紫外氟化镁，生长周期5天得到深紫外氟化镁晶体。经测得晶体莫氏硬度为6，杨氏模量为138.8Gp，密度为 3.18g/cm³，热膨胀系数为14.1x10^-6/K(//C)，9.12x10^-6/K(⊥C)，0.11-7μm波段的透过率为90.8％. 

实施例2：本实施例按如下步骤进行： 

1、将纯度大于99.99％，摩尔比为1∶0.02的MgF₂和ZnF₂粉体混合后与[001]方向的MgF₂单晶放入到厚度为1.2mm的铂坩埚中。 

2、将铂坩埚放入单晶炉中，升温至800℃持续2小时，使脱O₂生成的ZnO挥发干净，然后将单晶炉内通入氮气，再继续升温至原料完全熔化。 

3、当原料完全熔化后，将炉温控制在1200℃，然后用MgF₂单晶以10cm/h的速度下种、生长温度梯度为90℃/cm、上升速度1.8mm/h的开放式提拉法生长深紫外氟化镁，生长周期5天得到深紫外氟化镁晶体。经测得晶体莫氏硬度为6，杨氏模量为138.5Gp，密度为3.18g/cm³，热膨胀系数为14.3x10^-6/K(//C)，9.15x10^-6/K(⊥C)，0.11-7μm波段的透过率达92％。