[发明专利]4R-替加环素的制备方法有效
| 申请号： | 201210451222.6 | 申请日： | 2012-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN102911077A | 公开（公告）日： | 2013-02-06 |
| 发明（设计）人： | 施智锋;刘胜;孙毅;田阿娟 | 申请（专利权）人： | 成都百裕科技制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/26 | 分类号： | C07C237/26;C07C231/16 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;杜朗宇 |
| 地址： | 611130 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 替加环素 制备 方法 | ||
1.4R-替加环素的制备方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：
（1）取替加环素，加入水和酸溶液，搅拌反应；
（2）待反应完全后，降温终止反应，碱溶液调节pH至5～9，用二氯甲烷或醋酸异丙酯萃取，取水相，用三氯甲烷或四氯甲烷萃取，合并三氯甲烷或四氯甲烷层，减压回收溶剂后，所得固体即为4R-替加环素。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述酸溶液为冰醋酸、盐酸、甲酸、磷酸、丙酸、硫酸中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，替加环素：水：酸溶液=5g：（15-30）ml：（2-5）ml。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述酸溶液为冰醋酸、甲酸、丙酸、12mol/L盐酸、85%w/w磷酸或10%w/w硫酸。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述酸溶液为冰醋酸、甲酸、丙酸或85%w/w磷酸，替加环素：水：酸溶液=5g：20ml：（2-3）ml；
或，步骤（1）中，所述酸溶液为12mol/L盐酸或10%w/w硫酸，替加环素：水：酸溶液=5g：（15-20）ml：5ml。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，反应温度为0-100℃，反应时间为1-20h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，降温至-5~30℃终止反应。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述碱溶液为氨水、碳酸钠、三乙胺、氢氧化钠、碳酸氢钾或碳酸氢钠中的一种或两种以上的组合物。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，先用二氯甲烷萃取后，水相再用三氯甲烷或四氯甲烷萃取；或者，先用醋酸异丙酯萃取后，水相再用三氯甲烷或四氯甲烷萃取。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，减压回收溶剂的温度为-40~30℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都百裕科技制药有限公司，未经成都百裕科技制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210451222.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
