[发明专利]一种双脉冲电镀金的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种镀金工艺，具体涉及一种一种双脉冲电镀金的工艺。

背景技术

金具有很高的化学稳定性，只能溶于王水，不溶于其它酸。金镀层耐蚀性强，有良好的抗变能力，同时金镀层具有多种色调，因此广泛应用与镀首饰、钟表零件、艺术品等。同时金又具有良好的导电性，易于焊接，耐高温，并具有一定的耐磨性。因此镀金层广泛应用于精密仪器仪表、印刷电路板、集成电路等要求电参数性能长期稳定的零件。迄今为止，国内外镀金工艺主要采用氰化镀金，这是因为氰化镀金液化学稳定性好，分散能力和深度能力好，镀层光亮性好。但是氰化镀金毒性很大，危害人类和环境，生产时要求具备良好的通风设备和废水处理条件。因此世界各国纷纷出台相应的政策，逐步淘汰氰化镀工艺。

为了减少使用氰化物，减少环境污染，电镀工作者们研究出了柠檬酸盐镀金，现在已经有很多用户在使用，但是金盐是用氰化金钾，没有真正意义上实现无氰化。为了实现无氰化，先后提出了亚硫酸镀金、硫代硫酸镀金，乙二胺镀金、巯基磺酸镀金、乙内酰脲镀金，并申请了一些专利。例如日本专利JP11193474、JP2000204496、JP2000355792等，美国专利USP6165342、USP6733651、USP7261803等。

但是这些无氰镀金液与氰化镀金液相比，有如下几个缺点：(1)镀液稳定性问题，很多无氰镀金液都存在镀液不稳定性，不论是碱性无氰镀金液、中性无氰镀金液，还是酸性无氰镀金液，给管理者带来不便。例如亚硫酸镀金液、硫代硫酸镀金液等，都含有亚硫酸根离子，这种离子易被空气中的氧气氧化，所以镀金液使用寿命变短，需要通氮气保护以防止镀金液被氧化，给操作和管理带来不便。(2)镀液成本较高。很多无氰镀金液配置相当复杂，在配置过程中损耗金比较多，而且会合成出易爆的中间产物。因此，目前使用无氰镀金工艺的企业很少。在此情况下，寻求一种毒性低或无毒的、稳定的、操作简单及成本低的无氰镀金液的研发与应用成为电镀领域的一个主要方向。

CN101838828A提供了一种无氰镀金电镀液及多种适用于该镀金体系的添加剂，该无氰型镀金电镀液配方的各组分为：金的无机盐1～50g/L,配位剂嘌呤类化合物及其衍生物1～200g/L,支持电解质1～100g/L,pH调节剂0～200g/L及镀金添加剂体系。使用该无氰镀金液的操作条件为:pH范围为10～14,电流密度0.1A/dm2～0.6A/dm2,温度20～60度。其优点在于镀液毒性低或无毒，镀液稳定性好，与镍、铜等金属基底置换速率低。镀层结合力良好且光亮，能满足装饰性电镀和功能性电镀等多领域的应用。

但是上述电镀方法所提供的镀层的防腐性能、内应力、镀层韧性、耐磨性并不是能完全满足实际使用的要求。

脉冲电镀是借助脉冲电流沉积金属的一种新工艺。它和直流电镀相比，其突出的特点是通过控制脉冲波形、频率、通断比及平均电流密度等脉冲参数，改变金属离子的电沉积过程，来改变镀层的物理化学性能，从而达到节约贵金属和获得功能性镀层的目的。脉冲电镀与直流电镀的区别在于应用了脉冲电源，而双脉冲电镀则是采用一个正脉冲与一个负脉冲相叠加的方法。双脉冲电镀有6个独立可调参数，即正脉冲电流密度、导通时间t_on、关断时间t_off，负脉冲电流密度、导通时间t_on、关断时间t_off，为控制镀层质量提供了有利的手段。双脉冲电镀能够得到致密的导电率高的沉积层；降低浓差极化，提高阴极电流密度，增加沉积速度；消除氢脆，改变镀层的物理性能；减少添加剂的需要；能得到高纯度的镀层；镀层具有较好的防腐性能；降低镀层中的杂质含量；降低镀层的内应力，提高镀层韧性；提高镀层的耐磨性；镀层的结晶细致、分散力好，以及光亮均匀。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种双脉冲电镀金的工艺。所述方法获得的镀层晶粒细、镀层厚度分布均匀、孔隙率低、不易变色、硬度高、耐蚀性强。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种双脉冲无氰电镀金的工艺，双脉冲电镀的参数为：正脉冲频率为700～1000Hz，时间为50～100ms，工作比为10%～20%，电流密度为0.3～0.4A/dm²；负脉冲频率为700～1000Hz，时间为20～80ms，工作比为5%～10%，电流密度为0.03～0.04A/dm²。