[发明专利]多聚甲醛含量的快速测定方法无效

专利信息
申请号: 201210451696.0 申请日: 2012-11-12
公开(公告)号: CN102944554A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 于凤兰 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 多聚甲醛 含量 快速 测定 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及有机化合物含量测定方法领域,特别涉及一种多聚甲醛含量的快速测定方法。

背景技术

多聚甲醛是重要的有机工业原料,广泛应用于合成树脂、粘合剂、医药等方面。国内生产和应用多聚甲醛的厂家,对多聚甲醛含量的测定通常采用亚硫酸盐法或碘量法,该测定方法虽然经典,但操作中间环节影响因素较多,费时,易产生误差。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种简单、快捷、准确度高、精密度高,重现性好的室温下用酸碱滴定法测定工业多聚甲醛含量的方法。

本发明实现目的的技术方案如下:

一种多聚甲醛含量的快速测定方法,步骤如下:

称取多聚甲醛样品,精确至0.0001g,置于锥形瓶中,加入氢氧化钠溶液,再加入过氧化氢溶液至反应完全,冷却至室温,加入溴百里酚蓝指示液,用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液变为蓝绿色,反应温度为室温;

多聚甲醛含量X%按下式计算:

X=(V0-V)C×3.003m×100]]>

式中:

X-多聚甲醛的含量,以甲醛计,%;

C—硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V—滴定样品所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积,ml;

V0-滴定空白所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积,ml;

3.003-与1.00ml硫酸标准滴定溶液C(1/2H2SO4)=1mol/L,g;

m-样品的质量,g。

本发明的优点和有益效果为:

本发明的多聚甲醛含量采用室温下酸碱滴定法,方法具有简单、快捷、准确度高、精密度高、重现性好的优点。

具体实施方式

下面结合实施例,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

称取多聚甲醛样品,精确至0.0001g,置于锥形瓶中,加入氢氧化钠溶液,再加入过氧化氢溶液至反应完全,冷却至室温,加入溴百里酚蓝指示液,用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液变为蓝绿色。同时作空白试验。反应温度为室温,无需水浴加热。

多聚甲醛含量X%按下式计算:

X=(V0-V)C×3.003m×100]]>

式中:

X—多聚甲醛的含量(以甲醛计),%;

C—硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V—滴定样品所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积,ml;

V0—滴定空白所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积,ml;

3.003—与1.00ml硫酸标准滴定溶液〔C(1/2H2SO4)=1mol/L〕〔相当以克表示的甲醛的质量,g;

m—样品的质量,g。

测试原理:

多聚甲醛在过量的氢氧化钠溶液中与过氧化氢溶液反应生成甲酸钠,然后再用硫酸标准滴定溶液反滴过量的氢氧化钠溶液。

2NaOH+H 2SO4→Na2SO4+2H2O

检测实例如下:

实例1:

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