[发明专利]一种石墨烯的制备方法及石墨烯的制备装置

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种石墨烯的制备方法及石墨烯的制备装置。

背景技术

石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是只有一层碳原子厚度的新型二维材料。由于石墨烯特殊的化学结构使其在力学、热学、光学、电学等方面具有十分优异的性质，如具有超强的导电性、宽谱段高透明度、超高的机械强度与良好的导热性等。石墨烯独特的物理性质决定了其广阔的应用前景，例如，石墨烯广泛应用于光电设备，可以用于制作柔性透明电极等，利用石墨烯制作的柔性透明电极与目前市场主导的ITO透明电极相比，透光率更强、光电转换效率更高、功耗更低、导热性更好；石墨烯还可以用于制造下一代纳米电子集成器件，制造得到的电子器件不仅运行速度快，并且耗能比现有器件显著降低；此外，石墨烯在航天器制造与医疗方面发挥着不可替代的作用。

自2004年英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫通过实验成功地从石墨中分离出石墨烯并证实它可以单独存在后，研究人员公开了诸多制备石墨烯的方法，如微机械剥离法、外延生长法、化学还原法、化学气相沉积法（CVD）等。其中，微机械剥离法是直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来制备石墨烯的一种方法；外延生长法是利用硅的高蒸汽压，在高温和超高真空条件下使硅原子挥发，剩余的碳原子通过结构重排在SiC表面形成石墨烯；化学还原法是将氧化石墨与水混合，用超声波振荡至溶液清晰无颗粒状物质，加入适量肼加热回流，产生黑色颗粒状沉淀，过滤、烘干即得石墨烯；CVD法是以甲烷等含碳化合物作为碳源，在镍、铜等具有溶碳量的金属生长基体上通过将碳源高温分解然后采用强迫冷却的方式而在基体表面形成石墨烯。采用CVD法制备的石墨烯不仅面积较大，而且具有层数可控的优点，逐渐成为制备高质量石墨烯的主要方法之一。但是，采用CVD法时，需要将真空室内的生长基体取出分离得到石墨烯，再将生长基体放入真空室继续进行制备，因此只能分批制备石墨烯，极大地限制了制备效率和产量，阻碍了其进一步的产业化发展。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种石墨烯的制备方法及石墨烯的制备装置，采用本发明提供的石墨烯的制备方法和制备装置可以实现石墨烯批量化、连续式生产，提高了石墨烯的生产效率和产量，促进了石墨烯进一步的产业化发展。

本发明提供了一种石墨烯的制备装置，包括：

供气系统；

与所述供气系统相连接的真空室；

设置于所述真空室内的两组以上的滚筒组，所述滚筒组至少包括转动方向相同的第一滚筒和第二滚筒；

分别驱动所述第二滚筒转动的驱动系统；

分别设置于所述滚筒组上的生长基体，所述生长基体的一端卷绕于所述第一滚筒上，另一端搭置在所述第二滚筒上，所述生长基体可随第二滚筒的转动移动；

与所述真空室的出口相连的退火系统。

优选的，所述第一滚筒和所述第二滚筒的轴线平行。

优选的，所述真空室内设置有10~200组滚筒组，所述滚筒组上的生长基体平行。

优选的，所述驱动系统为步进式驱动系统。

本发明还提供了一种使用本发明所提供的石墨烯的装置制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、通过供气系统将H₂和碳源气体通入真空室，在各生长基体上进行反应，得到高温石墨烯；

B、驱动系统驱动各第二滚筒分别将生长有高温石墨烯的生长基体送入退火系统，退火后，得到石墨烯；同时，通过供气系统将H₂和碳源气体通入真空室，在各生长基体上继续进行反应，得到高温石墨烯。

优选的，在步骤A之前还包括：将真空室抽真空至真空度小于10^-2Torr，加热真空室至300℃~1100℃。

优选的，所述碳源气体为甲烷、乙烯或乙炔。

优选的，所述生长基体为纯度在95%以上的铜、镍或钌。

优选的，所述H₂和碳源气体在各生长基体上进行反应的反应时间为10~30min。

优选的，所述退火的退火时间为10~30min，退火降温速率为100~200℃/min。