[发明专利]含并[3,2-b]二硒吩-苯并二(苯并噻二唑)共聚物及其制备方法和应用无效
申请号: | 201210453870.5 | 申请日: | 2012-11-13 |
公开(公告)号: | CN103804652A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 周明杰;管榕;黎乃元;黄佳乐;李满园 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C07D519/00;H01L51/46;H01L51/54;H01L51/30 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 王茹;黄晓庆 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二硒吩 噻二唑 共聚物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含并[3,2-b]二硒吩-苯并二(苯并噻二唑)共聚物,其特征在于,所述共聚物具有式(Ⅰ)的结构,
其中,R3,R4为H或C1~C20的烷基,R1,R2为C1~C20的烷基;n为1-100之间的整数。
2.根据权利要求1所述的含并[3,2-b]二硒吩-苯并二(苯并噻二唑)共聚物,其特征在于,所述R1,R2为C1~C10的烷基,所述R3,R4为C1~C8的烷基;所述n为25~75之间的整数。
3.一种权利要求1或2所述的含并[3,2-b]二硒吩-苯并二(苯并噻二唑)共聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在惰性气体环境中,将结构式为的4,4’-二溴-6,6’-二碘-联2,1,3苯并噻二唑、结构式为的炔类化合物、催化剂1和碱1加入到溶剂1中,130℃反应4h得到化合物3,所述化合物3的结构式为
所述4,4’-二溴-6,6’-二碘-联2,1,3苯并噻二唑与炔类化合物的摩尔用量比为1:2;
(2)在惰性气体环境中,将化合物5加入溶剂2中,-78℃加入丁基锂,反应1-2h,再加入SnBu3Cl,-78℃反应1h后,升温至室温,继续反应6h后,经中性氧化铝柱层析获得化合物4,所述化合物5的结构式为所述化合物4的结构式为
所述化合物5与丁基锂的摩尔用量比为1:2,所述SnBu3Cl的摩尔用量为化合物5的2倍;
(3)在惰性气体环境中,将化合物3、化合物4、催化剂2、碱2加入溶剂3中,50-120℃反应6~108小时,所述化合物3与化合物4的摩尔用量比为1:1.5~1.5:1,即得含并[3,2-b]二硒吩-苯并二(苯并噻二唑)共聚物;
上述相应式中,R3,R4为H或C1~C20的烷基,R1,R2为C1~C20的烷基;n为1-100之间的整数。
4.根据权利要求3所述的含并[3,2-b]二硒吩-苯并二(苯并噻二唑)共聚物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述4,4’-二溴-6,6’-二碘-联2,1,3苯并噻二唑是采用如下步骤制得:
将结构式为的化合物E加入二氯亚砜中,搅拌并往二氯亚砜中滴加吡啶,于85℃下回流反应,制得结构式为的化合物F;
将化合物F加入氢溴酸中,于127℃下回流反应30分钟后,滴加入液溴,继续回流,得到结构式为的化合物G;
将化合物G加入铜粉催化剂存在的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,加热至120℃下反应3小时,得到结构式为的化合物H;
将化合物H加入SnCl2存在的四氢呋喃溶剂中,升温至100℃,加热回流10h,停止反应,制得所述4,4’-二溴-6,6’-二碘-联2,1,3苯并噻二唑。
5.根据权利要求3所述的含并[3,2-b]二硒吩-苯并二(苯并噻二唑)共聚物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碱1为Bu3N,所述碱1与炔类化合物的摩尔用量比为1:1。
6.根据权利要求3所述的含并[3,2-b]二硒吩-苯并二(苯并噻二唑)共聚物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述催化剂1为Pd(OAc)2,所述催化剂1的摩尔用量为4,4’-二溴-6,6’-二碘-联2,1,3苯并噻二唑的10%。
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