[发明专利]荧光黄络合剂的制备方法无效
| 申请号： | 201210453893.6 | 申请日： | 2012-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN102924468A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 石开丁 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07D493/10 | 分类号： | C07D493/10 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 荧光 络合 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种荧光黄络合剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴将荧光素加入乙醇、氢氧化钠溶液和水的混合溶液中；
⑵将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和240ml水的混合溶液中；
⑶上述的步骤获得的两种溶液混合后，用冰冷却，再滴入甲醛溶液，搅拌使其混合，滴加完后室温下搅拌7-8h，放置4-6h，装上回流冷凝器，加温并保持温度60-70℃下约7-9h，其间不停搅拌，反应完后，减压蒸馏除去乙醇，加入等量水，脱色过滤，滴加盐酸呈酸性pH值3-3.5，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶，并在50-70℃下干燥，可得到荧光黄络合剂。
2.根据权利要求1所述的荧光黄络合剂的制备方法，其特征在于：所述荧光素：亚氨基二乙酸的重量比为3:2-3。
3.根据权利要求1所述的荧光黄络合剂的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的质量分数为30%。
4.根据权利要求1所述的荧光黄络合剂的制备方法，其特征在于：所述甲醛溶液的质量分数为37%。
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