[发明专利]高比表面积多级孔石墨化碳及其制备方法有效
申请号: | 201210455913.3 | 申请日: | 2012-11-14 |
公开(公告)号: | CN102992306A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 沈培康;李运勇 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 江裕强 |
地址: | 510275 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面积 多级 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.高比表面积多级孔石墨化碳的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)离子交换树脂的预处理;
(2)石墨化处理:将能催化碳石墨化的金属离子盐溶于水形成溶液后,加入经所述预处理的离子交换树脂,搅拌下,进行交换,用去离子水清洗交换后的离子交换树脂并烘干;
(3)加入造孔剂:取适量步骤(2)所得的离子交换树脂,加入到含造孔剂的溶液中,搅拌均匀,烘干、粉碎,过筛;
(4)将步骤(3)处理所得的产物,放置于高温炉中,在保护气氛中,加热处理;
(5)将步骤(4)所得的产物酸洗、过滤、烘干,即得到比表面积大于1800m2/g的多级孔石墨化碳,所得多级孔石墨化碳的形状包括石墨笼状、石墨片状或三维网络状。
2.根据权利要求1所述的高比表面积多级孔石墨化碳的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述离子交换树脂为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、两性离子交换树脂中的一种或两种以上的混合物;所述的阳离子交换树脂为大孔酸性丙烯酸系或酸性苯乙烯系阳离子交换树脂;所述阴离子交换树脂为大孔碱性丙烯酸系或碱性苯乙烯系阴离子交换树脂;所述两性离子交换树脂为丙烯酸-苯乙烯系两性离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的高比表面积多级孔石墨化碳的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述金属离子盐以金属盐的形式加入,金属盐包括铁盐、钴盐或镍盐,其中铁盐为氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、醋酸铁、醋酸亚铁、亚铁氰化钾、铁氰化钾、亚铁氰化钠、铁氰化钠的一种或两种;其中钴盐为氯化钴、氯化亚钴、硫酸钴、硫酸亚钴、硝酸钴、硝酸亚钴、醋酸钴、醋酸亚钴、六硝基合钴酸钠、六硝基合钴酸钾的一种或两种;其中镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的高比表面积多级孔石墨化碳的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述能催化碳石墨化的金属离子盐溶于水后所形成的溶液浓度为0.01~0.5 mol/L; 步骤(2)中所述的催化碳石墨化的金属离子与离子交换树脂的用量比例为0.0002~0.01:1 mol/g。
5.根据权利要求1所述的高比表面积多级孔石墨化碳的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的造孔剂为氧化物或氢氧化物;步骤(3)中所述含造孔剂的溶液为水溶液或易挥发的有机溶液。
6.根据权利要求5所述的高比表面积多级孔石墨化碳的制备方法,其特征在于所述的造孔剂包括氧化钾、氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钠的一种或两种;所述含造孔剂的溶液包括水、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的高比表面积多级孔石墨化碳的制备方法,其特征在于步骤(3)中加入的步骤(2)得到的产物质量与造孔剂质量的比为1:2~7。
8.根据权利要求1所述的高比表面积多级孔石墨化碳的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的保护气氛为氮气、氦气、氩气中的一种,步骤(4)中所述加热处理为以0.5~10℃/min的升温速率加热至700~1400℃,并在该温度保温0.1~6小时。
9.根据权利要求1所述的高比表面积多级孔石墨化碳的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述酸洗中的酸液为盐酸、硫酸、硝酸中的一种,处理时间为1~20小时, 酸洗后过滤烘干的温度为50~100 oC。
10.有权利要求1~9任一项所述制备方法制得的高比表面积多级孔石墨化碳。
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