[发明专利]一种由葫芦素B水解制备葫芦素D的方法无效
申请号: | 201210456038.0 | 申请日: | 2012-11-14 |
公开(公告)号: | CN103804451A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 邓意辉;程晓波;王春玲;佘振南 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 李宇彤 |
地址: | 110136 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葫芦 水解 制备 方法 | ||
1.一种由葫芦素B水解制备葫芦素D的方法,其特征在于:
(1)良溶剂将葫芦素B溶解,得有机相;
(2)配置pH值大于9的碱液和/或缓冲液,得水相;
(3)将水相加入到有机相中,搅拌均匀,得具有有机相水相比例的反应液;
(4)将反应液在大于20℃温度下反应,之后,冰浴停止反应;
(5)向停止反应的反应液加入等体积的乙酸乙酯萃取水解产物,40℃旋转蒸发挥去乙酸乙酯,得所需水解产物。
2.如权利要求1所述的由葫芦素B水解制备葫芦素D的方法,其特征在于:用于溶解葫芦素B的良溶剂,是乙醇、乙腈、甲醇、氯仿、二氯甲烷、甲苯、DMF、二甲基亚砜中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的由葫芦素B水解制备葫芦素D的方法,其特征在于:pH值大于9的水相,可以是pH值大于9的NaOH溶液、KOH溶液、Ba(OH)2溶液、Ca(OH)2溶液、磷酸盐缓冲液中的一种或几种的混合物。
4. 如权利要求1所述的由葫芦素B水解制备葫芦素D的方法,其特征在于:有机相与水相体积比,是1:99~99:1。
5.如权利要求1所述的由葫芦素B水解制备葫芦素D的方法其特征在于:反应液的反应温度定为60℃。
6.如权利要求1所述的由葫芦素B水解制备葫芦素D的方法,其特征在于:反应液的反应时间,大于10 min。
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