[发明专利]一种由葫芦素B水解制备葫芦素D的方法无效

专利信息
申请号: 201210456038.0 申请日: 2012-11-14
公开(公告)号: CN103804451A 公开(公告)日: 2014-05-21
发明(设计)人: 邓意辉;程晓波;王春玲;佘振南 申请(专利权)人: 沈阳药科大学
主分类号: C07J9/00 分类号: C07J9/00
代理公司: 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 代理人: 李宇彤
地址: 110136 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 葫芦 水解 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种由葫芦素B水解制备葫芦素D的方法,其特征在于:

   (1)良溶剂将葫芦素B溶解,得有机相;

   (2)配置pH值大于9的碱液和/或缓冲液,得水相;

   (3)将水相加入到有机相中,搅拌均匀,得具有有机相水相比例的反应液;

   (4)将反应液在大于20℃温度下反应,之后,冰浴停止反应;

   (5)向停止反应的反应液加入等体积的乙酸乙酯萃取水解产物,40℃旋转蒸发挥去乙酸乙酯,得所需水解产物。

2.如权利要求1所述的由葫芦素B水解制备葫芦素D的方法,其特征在于:用于溶解葫芦素B的良溶剂,是乙醇、乙腈、甲醇、氯仿、二氯甲烷、甲苯、DMF、二甲基亚砜中的一种或几种的混合物。

3.如权利要求1所述的由葫芦素B水解制备葫芦素D的方法,其特征在于:pH值大于9的水相,可以是pH值大于9的NaOH溶液、KOH溶液、Ba(OH)2溶液、Ca(OH)2溶液、磷酸盐缓冲液中的一种或几种的混合物。

4. 如权利要求1所述的由葫芦素B水解制备葫芦素D的方法,其特征在于:有机相与水相体积比,是1:99~99:1。

5.如权利要求1所述的由葫芦素B水解制备葫芦素D的方法其特征在于:反应液的反应温度定为60℃。

6.如权利要求1所述的由葫芦素B水解制备葫芦素D的方法,其特征在于:反应液的反应时间,大于10 min。

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