[发明专利]粗维生素C母液回收生产粗维生素C钠的方法无效
申请号: | 201210456700.2 | 申请日: | 2012-11-15 |
公开(公告)号: | CN103102335A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | 周灿方;裴增昌;张剑飞;俞俊;顾静宇 | 申请(专利权)人: | 江苏江山制药有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 靖江市靖泰专利事务所 32219 | 代理人: | 陆平 |
地址: | 214500 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 维生素 母液 回收 生产 方法 | ||
技术领域
本发明涉及维生素C生产技术领域,尤其涉及一种粗维生素C母液回收生产粗维生素C钠的方法。
背景技术:
在粗品维生素C生产过程中,分离粗维生素C后的母液中含有较多量的古龙酸,常规处理方式是母液直接处理得到回收品,和原料通过一定的比例配比,重新进入生产过程。可能引起母液回收品的长时间储存导致质量下降,从而影响维生素C生产收率和产品质量。
发明内容:
本发明的目的是提供一种将粗维生素C母液回收生产粗维生素C钠的方法,可提高粗品维生素C钠的生产收率和质量,解决了母液回收品的积聚问题,减化了生产工序。
本发明是这样实现的:粗维生素C母液回收生产粗维生素C钠的方法,其特征在于包括步骤:粗品维生素C母液先通过一种大孔吸附树脂脱色,脱色液浓缩结晶离心后获得粗维生素C母液回收品,母液回收品经过微粉干燥机粉碎烘干后,再和甲醇进行酯化反应,酯化反应采用高甲醇比低温酯化工艺,控制酯化反应配料比为:母液回收品(重量):甲醇(体积)=1:7,反应4小时,第一小时控制酯化反应温度68℃,第二小时控制酯化反应温度60℃,第三小时控制酯化反应温度55℃,第四小时控制酯化反应温度50℃。再加入化学计算量的碳酸氢钠进行转化反应,获得中间体粗维生素C钠,转入正常维生素C的生产工序。
本发明提高了粗品维生素C钠的生产收率和质量,解决了母液回收品的积聚问题,减化了生产工序。
具体实施方式
粗维生素C母液回收生产粗维生素C钠的方法,其特征在于包括步骤:粗品维生素C母液先通过一种大孔吸附树脂脱色,脱色液浓缩结晶离心后获得粗维生素C母液回收品,母液回收品经过微粉干燥机粉碎烘干后,再和甲醇进行酯化反应,酯化反应采用高甲醇比低温酯化工艺,控制酯化反应配料比为:母液回收品(重量):甲醇(体积)=1:7,反应4小时,第一小时控制酯化反应温度68℃,第二小时控制酯化反应温度60℃,第三小时控制酯化反应温度55℃,第四小时控制酯化反应温度50℃。再加入化学计算量的碳酸氢钠进行转化反应,获得中间体粗维生素C钠,转入正常维生素C的生产工序。
以下通过实施例进一步说明本发明,但不作为对本发明的限制。
实施例
粗品维生素C母液,经过大孔树脂脱色后,进行浓缩结晶,分离出母液回收品,母液回收品经过微粉干燥后进行酯化, 1500kg母液回收品,加入10500L甲醇,进行酯化反应4小时,然后加入750kg的碳酸氢钠进行转化反应后,对获得的中间体维生素C钠取样检查,其色泽淡黄,烘干后含量达到92%以上。
本发明不限于这些公开的实施例,本发明将覆盖技术方案所描述的范围,以及权利要求范围的各种变形和等效变化,在不偏离本发明的技术解决方案的前提下,对本发明所作的本领域技术人员容易实现的任何修改或改进均属于本发明所要求保护的范围。
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