[发明专利]一种管状的增强型上转换稀土纳米荧光材料的制备方法无效
申请号: | 201210457770.X | 申请日: | 2012-11-14 |
公开(公告)号: | CN102965111A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 林敏;赵英;董宇卿;冯爱玲;徐峰;卢天健 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 贺建斌 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 管状 增强 转换 稀土 纳米 荧光 材料 制备 方法 | ||
1.一种管状的增强型上转换稀土纳米荧光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,称取Y(NO3)3·6H2O放入烧杯中,然后将Yb(NO3)3·4H2O加入烧杯中,Yb(NO3)3·4H2O与Y(NO3)3·6H2O的物质的量的比为0.10~0.25:1,再将Er(NO3)3·5H2O加入烧杯中,Er(NO3)3·5H2O与Y(NO3)3·6H2O的物质的量的比为0.002~0.02:1,最后加入超纯水使Y(NO3)3·6H2O的浓度为0.10~0.13mol/L,以300rpm搅拌使其充分溶解;
第二步,称取NaF粉末加入到上述溶液中,NaF与Y(NO3)3·6H2O的物质的量的比为5~20:1,搅拌使整个溶液混合均匀,用质量浓度为5%~10%的HNO3或1~2mol/LNaOH将溶液的pH调至2~7,继续磁力搅拌30~50min;
第三步,将所得溶液加入反应釜内衬中,装好反应釜,并将反应釜置于120℃~200℃的烘箱中,1~15h后取出,在空气中冷却至室温;
第四步,从反应釜中取出反应釜内衬,倒掉上层清液,将底部沉淀转入离心管,依次用无水乙醇、超纯水分别洗涤离心3-5次,最后将其放入60℃烘箱中干燥即得管状的增强型上转换稀土纳米荧光材料。
2.根据权利要求1所述的一种管状的增强型上转换稀土纳米荧光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,称取Y(NO3)3·6H2O放入烧杯中,然后将Yb(NO3)3·4H2O加入烧杯中,Yb(NO3)3·4H2O与Y(NO3)3·6H2O的物质的量的比为0.12:1,再将Er(NO3)3·5H2O加入烧杯中,Er(NO3)3·5H2O与Y(NO3)3·6H2O的物质的量的比为0.02:1,最后加入超纯水使Y(NO3)3·6H2O的浓度为0.1178mol/L,以300rpm搅拌使其充分溶解;
第二步,称取NaF粉末加入到上述溶液中,NaF与Y(NO3)3·6H2O的物质的量的比为9.13:1,搅拌使整个溶液混合均匀,用质量浓度为5%的HNO3或1mol/LNaOH将溶液的pH调至3,继续磁力搅拌30min;
第三步,将所得溶液加入反应釜内衬中,装好反应釜,并将反应釜置于140°C的烘箱中,2h后取出,在空气中冷却至室温;
第四步,从反应釜中取出反应釜内衬,倒掉上层清液,将底部沉淀转入离心管,依次用无水乙醇、超纯水分别洗涤离心3次,最后将其放入60℃烘箱中干燥即得管状的增强型上转换稀土纳米荧光材料。
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