[发明专利]一种制备高软化点纺丝沥青的方法

说明书

技术领域

本发明属于碳纤维生产领域，特别涉及一种纺丝沥青的制备方法。

背景技术

早在20世纪60年代，我国就已开始了碳纤维的研究，但进展缓慢，同时由于发达国家对我国实行技术封锁，至今没能实现大规模工业化生产，工业、民用领域的需求长期依赖进口，严重影响我国高科技发展。目前制约我国炭纤维发展的首要原因是原丝质量不过关，生产技术及设备等也影响着它的发展进程。

一般沥青的分子量为200-3000，由于沥青中含有一些喹啉不溶物等溶剂不溶解成分，这些成分的分子量很大，进一步热缩聚使分子量再次增大，进而结焦，所以，以往所用的单纯加热处理方法不是提高沥青软化点的最佳途径，因为如果加热温度过高，还会引起大面积结焦现象，导致沥青不能纺丝。

专利“煤沥青基高软化点纺丝沥青及其制备方法”（专利号：CN201110282026.6）中提供的纺丝沥青的制备方法，是在管式氧化炉中，将不含有原生喹啉不溶物的煤焦油沥青，通入空气氧化处理，最后在反应釜中热缩聚处理，制得高软化点纺丝沥青；专利“石油系沥青基通用型碳纤维原料的制备方法”（专利号：CN00123361.0），该法是将乙烯裂解焦油通过常压、减压蒸馏工艺生产出树脂沥青和200-250℃软化点纺丝沥青；专利“可纺煤沥青的生产工艺方法”（专利号：CN200910017078.3），是通过抽提、高温高压加氢、闪蒸得到可纺沥青，该法工艺稍显复杂、条件较为苛刻；专利“一种生产碳纤维用高软化点沥青的方法”（专利号：CN201110335061.X）中提到的高软化点沥青制备方法主要是将不含有QI的净化沥青经过三级氧化工艺改质，得到220-295℃软化点的沥青；专利“一种高软化点沥青的制备方法”（专利号：CN201010535958.2）提供的制备方法是将沥青原料加热至熔融状态，然后与一定量反应添加剂及空气进行预混合反应，之后再进行吹气氧化；专利“一种提高沥青软化点的方法”（专利号：CN201110181735.5）公开的方法是先将沥青在加热反应釜中配置成熔融沥青，接着对熔融沥青进行高温、高速氧化，再将其转移至雾状调质塔进行快速闪蒸。

以上方法有一个共性，都是先对原料进行预处理，去除原生杂质，再经氧化，最后热聚合、闪蒸等热处理方式，处理过程中其温度均匀性、设备真空度等对产品性能具有极大影响。由于沥青属于热敏型混合物，对温度极其敏感，加之在去除轻组分过程中受到其自身组分重叠的干扰，很难将软化点提高，根据目前国内沥青制备产业化的经验，此类方法可以将沥青软化点提高到245～255℃，但进一步的热处理会大大降低沥青的可纺性，甚至结焦。

专利“溶剂萃取、氧化热聚合制备通用型煤系可纺性沥青的方法”（专利号：CN201010277665.9），是采用溶剂萃取方法脱除沥青的一次喹啉不溶物、采用空气氧化热聚合、闪蒸获得可纺沥青；专利“脱除石油渣油中高软化点沥青的溶剂萃取工艺及其设备”（专利号：CN01141462.6），是利用萃取塔将渣油中的脱沥青油相和沥青相分离，使高软化点沥青喷雾分散为固体微粒，在特殊的气固分离器中实现沥青与溶剂分离；专利“一种用混合溶剂萃取生产净化沥青的方法”（专利号：CN201010114）中提到，将煤焦油沥青用混合溶剂萃取，除去喹啉不溶物，得到可用于生产碳纤维的净化沥青。以上专利所提供的可纺沥青制备方法都涉及溶剂萃取工艺，其缺点在于，由于纺丝沥青中不溶组分较多，可溶部分极易与不溶组分形成粘稠状并使整体沥青成团，尤其是受到沥青组分本身的重叠影响，不利于稳定均匀地获得均一软化点的纺丝沥青；且萃取工艺复杂、成本高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种制备高软化点纺丝沥青的方法，解决现有可纺沥青制备方法不利于稳定获得均一软化点的纺丝沥青；且萃取工艺复杂、成本高的技术问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种制备高软化点纺丝沥青的方法，其具体步骤如下：

a、将原料沥青进行热处理，形成软化点180～250℃的原料沥青，控制其灰分小于0.05％，喹啉不溶物小于35％，采用精密过滤装置高温过滤，高温过滤温度控制在280～380℃，过滤压力小于15MPa，过滤精度达到2至4μm。

b、将精滤沥青冷却、粉碎成200目以下的沥青粉料。

c、采用乙醇和有机溶剂的混合液作为浸取剂，按液料重量比10:1～2:1在所述浸取剂中加入沥青粉料，常温下在恒温磁力搅拌器中以10r/min～500r/min速率搅拌浸取30～360min。