[发明专利]一种4-氯-2-三氟甲基苯腈的合成方法无效
申请号: | 201210458252.X | 申请日: | 2012-11-15 |
公开(公告)号: | CN102952039A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 宫本海;姜瑞达 | 申请(专利权)人: | 大连九信生物化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C255/50 | 分类号: | C07C255/50;C07C253/14 |
代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 花向阳 |
地址: | 116600 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 合成 方法 | ||
1.一种4-氯-2-三氟甲基苯腈的合成方法,其特征在于:所述合成方法包括下列步骤:
(1)将间氯三氟甲苯降温后,滴加硝酸与浓硫酸的混合物,过程温度不超过25℃,结束后,室温反应2.5h,分出有机层,冷冻,粗品用石油醚或正己烷低温重结晶,得第一中间体5-氯-2-硝基三氟甲苯;
(2)将第一中间体5-氯-2-硝基三氟甲苯、兰尼镍、乙醇加入高压釜中,保持温度30-35℃,连续充氢气保持1MPa,直至不再吸氢为止,过滤,回收催化剂,减压脱溶后,得到含量为98.0%的油状物第二中间体4-氯-2-三氟甲基苯胺,直接用于下一步反应;
(3)将第二中间体4-氯-2-三氟甲基苯胺用氢溴酸、溴化亚铜与亚硝酸钠进行重氮化、溴化反应,分出有机层第三中间体4-氯-2-三氟甲基溴苯,经减压蒸馏得到纯品4-氯-2-三氟甲基溴苯;
(4)最后将第三中间体4-氯-2-三氟甲基溴苯与DMF、相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵及氰化亚铜混合,升温到154℃~160℃,反应2~4小时;减压脱溶后,向釜残加入水与二氯甲烷,分出有机层,有机层经脱溶剂后得到粗品,粗品经减压精馏得纯品4-氯-2-三氟甲基苯腈。
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