[发明专利]4,4’-二氨基-4”-二茂铁基三苯胺及制备方法

权利要求书

1.4,4’-二氨基-4”-二茂铁基三苯胺，化学结构式如下：

2.4,4’-二氨基-4”-二茂铁基三苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）4,4’-二硝基-4”-二茂铁基三苯胺的制备：

将4-二茂铁基苯胺、对硝基氟苯和催化剂，按对硝基氟苯与4-二茂铁基苯胺的摩尔比2～4:1，催化剂与对硝基氟苯的摩尔比2～3:1加入到有机溶剂中溶解后，在110～180°C反应12～72小时，冷却至室温后，水洗反应产物，过滤后用体积比为1:5的乙酸乙酯/石油醚为淋洗剂经柱分离后干燥得4,4’-二硝基-4”-二茂铁基三苯胺，如反应方程式（1）所示：

（2）4,4’-二氨基-4”-二茂铁基三苯胺的制备：

将4,4’-二硝基-4”-二茂铁基三苯胺溶于有机溶剂中，以钯碳为催化剂，在搅拌和加热回流条件下滴加水合肼，回流，直至反应完成为止，热滤、旋蒸、将所得沉淀用乙醇重结晶后干燥得到目标产物4,4’-二氨基-4”-二茂铁基三苯胺。

3.按照权利要求2的方法，其特征在于，步骤（1）中催化剂为无水碳酸类化合物及氟化铯。

4.按照权利要求2的方法，其特征在于，步骤（1）中有机溶剂为非质子极性溶剂；步骤2）中所述的有机溶剂为乙醇或异丙醇。

5.按照权利要求2的方法，其特征在于，钯碳为5%～10%钯碳，其用量为4,4’-二硝基-4”-二茂铁基三苯胺质量的5～40%。

6.按照权利要求2的方法，其特征在于，步骤（1）中反应体系于130～150°C加热12～48小时。

7.按照权利要求2的方法，其特征在于，步骤（2）中水合肼的用量为水合肼的体积ml与4,4’-二硝基-4”-二茂铁基三苯胺的摩尔数mmol之比为15～20:1。

8.按照权利要求2的方法，其特征在于，步骤（2）中的回流反应时间为24～48小时。