[发明专利]一种花球状Bi2MoO6 微晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Bi₂MoO₆微晶的制备方法，特别涉及一种能够快速制备花球状Bi₂MoO₆微晶的方法。

背景技术

随着社会的发展，环境污染越来越严重，水是人类生存的必须条件，因此对于污水处理成为当今的重要话题，光催化剂由于可以降解和分解水中的污染物而深得研究者的亲睐。已经发现的新型的光催化剂中，含铋可见光催化剂比如Bi₂InNbO₇，Bi₂WO₆和BiVO₄等等，由于其特殊的晶体结构而显示了较高的可见光催化活性，深得研究者的关注。钼酸铋的化学通式为Bi₂O₃·nMoO₃，这里的n=3,2或者1，与其相联系各自为α-，β-，γ-相。这种γ-相（Bi₂MoO₆）是一种典型的Aurivillius结构。研究结果表明，在可见光的照射下，Bi₂MoO₆能形成一种优异的光催化剂和太阳能转换材料，它能分解和降解水中的有机化合物。作为一种重要的半导体材料，Bi₂MoO₆由于其优异的电学和光学性能，被广泛应用在太阳能电池、气体传感器、离子导体，催化剂等领域。

目前钼酸铋的制备方法主要有固相反应法[S.Williams,M.Puri,A.J.Jacobson,C.A.Mims,Propene oxidation on substituted 2:1 bismuth molybdates andvanadates[J].Catal.Today.,1997,37:43-49.]，熔融法[Kudo A,Hijii S.H₂ or O₂Evolution from Aqueous Solutions on Layered Oxide Photocatalysts Consisting ofBi³⁺ with 6s² Configuration and d⁰ Transition Metal Ions[J].Chem.Lett.,1999,10:1103-1104.]和水热法[Shi Y H,Feng S H,Cao C S.Hydrothermal Synthesis andCharacterization of Bi₂MoO₆ and Bi₂WO₆[J].Mater.Lett.,2000,44:215-218.]等等。然而这些方法多数需要高温煅烧，产物形貌很难控制以及反应时间较长等众多不足。

发明内容

本发明的目的是提供一种反应速度快，合成时间短，反应一次完成，不需要后期处理，成本低廉，产率较高，无污染的花球状Bi₂MoO₆微晶的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1）将分析纯的二水钼酸钠（Na₂MoO₄·2H₂O）加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成浓度为0.050mol/L-0.150mol/L的透明溶液A；

2）分别将分析纯的五水硝酸铋（Bi(NO₃)₃·5H₂O）与PVP加入到去离子水中不断搅拌，制成[Bi³⁺]浓度为0.100mol/L-0.300mol/L，PVP浓度为0.04mol/L-0.20mol/L的溶液B；

3）将A溶液缓慢加入溶液B中，控制Bi/Mo物质量比为2∶(0.95～1.05)，并不断搅拌，形成前驱物溶液C；

4）用NaOH或HNO₃调节前驱物溶液C的pH值为2-4；

将壳聚糖溶解于浓醋酸溶液中，配制浓度为0.10-0.30mol/L的壳聚糖溶液D；将溶液C与溶液D按100∶(2～5)的体积比混合均匀得溶液E；

5）将溶液E倒入微波水热反应釜中，填充度控制在50-70％；然后密封微波水热反应釜，将其放入MDS-8型微波水热反应仪中，水热温度控制在140℃-180℃，反应时间控制在30min-90min，反应结束后自然冷却到室温；