[发明专利]一种立方结构ZnWO4 纳米晶光催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种采用声化学结合微波反应法制备立方结构ZnWO₄纳米晶光催化材料的方法。

背景技术

ZnWO₄纳米晶具有光致发光性和光催化性，作为光催化剂可以用来对空气和水中的有机污染物进行有效的降解。

在反应中，利用模板技术，通过选用合适的模板剂可达到对材料的结晶形态控制和调节。一般情况下，在制备孔状材料时孔径的大小随着碳链的增长而增大，在制备线状的材料时线度的大小也是随着碳链的增长而增大。通过模板剂制备ZnWO₄已有报道，杨魁胜等人采用水热法，以聚乙二醇（PEG2000）为分散剂，制备了ZnWO₄：Er³⁺，Yb³⁺纳米棒[杨魁胜，白旭，高艳敏等．ZnWO₄：Er³⁺，Yb³⁺纳米棒的制备及发光性能[J].无机化学学报，2010,26（6）：1078-1082.]。吴菊等人用PVP和SDBS作为修饰剂利用水热法合成了纳米钨酸锌[吴菊，杨梅，龚书生等．纳米钨酸锌的制备及其光催化性质的研究[J]．皖西学院学报，2011，27（2）：85-89.]。但上述方法都是采用水热法，反应时间长，制备出棒状结构的ZnWO₄。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种反应时间短、无需后期热处理，且形貌可控的立方结构ZnWO₄纳米晶光催化材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1）将分析纯的二水钨酸钠（Na₂WO₄·2H₂O）溶于去离子水中，配制成钨酸钠浓度为0.1mol/L~0.4mol/L溶液A；

2）将分析纯的PVA（聚乙烯醇）：柠檬酸钠=1：0.1的摩尔比混合后溶于去离子水中，配制成PVA浓度为0.2~0.6mol/L的溶液B；

3）在溶液B中加入硝酸锌（Zn(NO₃)₂），配置成Zn²⁺浓度为0.1mol/L~0.4mol/L溶液C；

4）在声化学反应中，按溶液A：C=1：（0.7~1.4）的体积比将溶液A缓慢滴加到溶液C中，用0.1mol/L的NaOH溶液或HNO₃调节pH=7~7.5，同时超声反应3~5h，控制超声功率在500~800W，形成溶液D；

5）将溶液D加入微波光反应仪中，设定微波功率为300~800W，采用汞灯为紫外光源，紫外灯功率为300W，在施加微波反应的同时，施加紫外辐照，反应20~50min，待反应结束后，自然冷却至室温，取出反应仪；

6）打开反应仪，采用离心分离产物，分别用去离子水和无水乙醇清洗产物3~4次，然后在60~80℃干燥得到立方结构ZnWO₄纳米晶光催化材料。

所述的干燥采用电热鼓风干燥箱。

有益的效果：

本发明采用声化学结合微波反应法，以PVA作为模板剂，制备立方结构ZnWO₄纳米晶光催化材料，反应过程在液相中一次完成、产物分散性好，形貌均一，且工艺设备简单，所得产物纯度高，合成的立方结构ZnWO₄纳米晶可在60min内，对罗丹明B的降解率达到98%~100%。

附图说明：

图1是本发明实施例1制备的立方结构ZnWO₄纳米晶光催化材料用日本电子JEM-3010型透射电子显微镜图。

具体实施方案：

实施例1：

1）将分析纯的二水钨酸钠（Na₂WO₄·2H₂O）溶于去离子水中，配制成钨酸钠浓度为0.1mol/L溶液A；

2）将分析纯的PVA（聚乙烯醇）：柠檬酸钠=1：0.1的摩尔比混合后溶于去离子水中，配制成PVA浓度为0.4mol/L的溶液B；

3）在溶液B中加入硝酸锌（Zn(NO₃)₂），配置成Zn²⁺浓度为0.1mol/L溶液C；