[发明专利]一种ZnWO4 纳米棒光催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光催化材料的制备方法，具体涉及一种ZnWO₄纳米棒光催化材料的制备方法。

背景技术

具有黑钨矿结构的钨酸盐是纳米半导体光催化材料的一个重要分支。由于它可以吸收高能射线和在紫外光范围内具有较高的吸收率，因此可以作为闪烁材料，激光器，光致发光材料和光导纤维，例如微波通讯和发光器件，也可以被用于光催化降解有机污染物。

研究者通过水热法[Chen Shao-Hua,Sun Si-Xiu,Sun Hong-Gang,et al.Experimental and Theoretical Studies on the Enhanced Photocatalytic Activity ofZnWO₄ Nanorods by Fluorine Doping[J].Journal of Physical and Chemistry C，2010，114：7680-7688]，机械球磨法[Aaron Dodd,Allan McKinley,Takuya Tsuzukiet al.Mechanochemical synthesis of nanoparticulate ZnO-ZnWO₄powders and theirphotocatalytic activity[J].Journal of the European Ceramic Society，2009，29：139-144]和声化学法[Changlin Yua,Jimmy C.Yu.Sonochemical fabrication,characterization and photocatalytic properties of Ag/ZnWO₄nanorod catalyst[J].Materials Science and Engineering B，2009，164：16-22]等合成出不同形貌的ZnWO₄纳米晶，并尝试实现ZnWO₄的可控合成。制备ZnWO₄纳米棒的方法多为水热法，这种方法与其他方法相比，不仅工艺简单，而且避免了后期热处理过程，使ZnWO₄纳米棒的形貌得到了良好的控制，但反应时间一般都超过12h，所以实验周期长，效率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用微波水热法从而缩短反应时间，并通过对反应条件的调节，实现快速可控合成的ZnWO₄纳米棒光催化材料的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1）分别配制浓度为0.1mol/L~0.3mol/L的钨酸（H₂WO₄）溶液A和氯化锌（ZnCl₂）溶液B，浓度为0.05~0.09mol/L的柠檬酸钠溶液C；

2）按A：B：C=（0.8~1.2）：1：（0.2~0.4）的体积比将溶液A和溶液C缓慢滴加到溶液B中形成溶液D；

3）用质量浓度为30%的氨水溶液或10%的HNO₃溶液调节pH=6~8，搅拌均匀，得到溶液E；

4）将溶液E加入微波水热反应釜中，填充度为60~67%，选择反应温度为160~190℃，反应时间为10min~40min，待反应结束后，自然冷却至室温，取出反应釜；

5）打开反应釜，分别采用去离子水和无水乙醇清洗产物4~6次，然后在60~90℃干燥得到ZnWO₄纳米棒光催化材料。

所述的干燥在电热鼓风干燥箱中进行。

由于本发明采用微波水热法，快速合成具有光催化性的ZnWO₄纳米棒，而且不需要后期的晶化热处理，所得产物纯度高，形貌可控。按照本发明仅10min就能合成出具有光催化效果的ZnWO₄纳米棒，并且制备的ZnWO₄纳米棒可在50~60min时间对罗丹明B的降解率达到97~99%。

附图说明：

图1是实施例1制备的ZnWO₄纳米棒光催化材料用日本电子JEM-3010型透射电子显微镜图。

具体实施方案：

实施例1：