[发明专利]异长叶烯酮的合成方法有效
申请号: | 201210459816.1 | 申请日: | 2012-11-15 |
公开(公告)号: | CN102952005A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 陈伟强;孔仕才;车乾池;陈键泉;刘建军;吴明慧;杨振洲;梁利诚;苏炳莲;李杰鹏;李战;冯玲;廖军;刘霞玲 | 申请(专利权)人: | 梧州市松桦化学品有限公司 |
主分类号: | C07C49/643 | 分类号: | C07C49/643;C07C45/34 |
代理公司: | 柳州市集智专利商标事务所 45102 | 代理人: | 黄有斯 |
地址: | 543001 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异长叶烯酮 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化工松脂深加工技术领域,尤其是一种使用异长叶烯合成异长叶烯酮的方法。
背景技术
目前,使用异长叶烯合成异长叶烯酮的过程中,有一道工序需要异长叶烯在反应釜内与氧气充分氧化,之后再进行过滤,蒸馏、结晶等工序合成异长叶烯酮。现有的异长叶烯氧化反应,一般是使用富氧机输出富氧到反应釜内,使反应釜内的反应物接触到氧气得到氧化,由于富氧从富氧机的输出装置中以液体的形式冒泡而出,富氧在反应釜内分布不够均匀,与反应混合物接触不全面,使反应混合物的氧化不够充分;而且,富氧的生产需要专用的富氧收集的设备—富氧机,其价格比较贵,使用费用也比较高,造成异长叶烯酮的生产成本也较高。
发明内容
本发明提供一种异长叶烯酮的合成方法,以解决现有的异长叶烯酮生产成本高的问题。
为了解决上述问题,本发明的技术方案是:包括以下步骤:包括以下步骤:在反应釜内依次加入异长叶烯和催化剂进行氧化反应,再依次进行过滤,蒸馏,结晶,抽滤即可得异长叶烯酮成品,所述催化剂为乙酸钴,所述催化剂与异长叶烯的重量份比为1~3:100;所述氧化反应包括对所述混合物进行搅拌,同时使用空压机向所述反应釜内喷射雾状压缩空气使所述混合物与空气进行氧化;所述氧化反应的反应釜内的温度为60°C~90°C,时间为28~48小时。
上述技术方案中,更为具体的方案可以是:所述蒸馏的压力为0.1kpa~5kpa。
进一步的:所述催化剂与异长叶烯的重量份比为2:100;所述氧化反应的反应釜内的温度为75°C~85°C,时间为28~32小时。
由于采用了上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本异长叶烯酮的合成方法采用将压缩空气直接喷射雾状压缩空气的方式给反应釜内的异长叶烯提供氧气,与现有技术的富氧机接入反应釜内让富氧气体冒泡而出的方式相比,喷射而出的雾状的压缩空气使每单位时间内反应混合物接触的空气量有所增加,使空气中的氧气更加快速与反应混合物全面接触,使反应混合物充分氧化,使用喷射雾状压缩空气整个氧化反应到反应混合物内的异长叶烯含量小于3%的时间,与使用富氧合成设备供氧的氧化反应时间24~50小时相近,而使用空气压缩设备代替富氧合成设备,反应成本降低了31%~35%。
具体实施方式
实施例一:
本异长叶烯酮的合成方法,加工650公斤异长叶烯酮:将1000公斤80%异长叶烯和20公斤的乙酸钴的混合物,在反应釜内进行氧化反应,所述氧化反应包括对所述混合物进行搅拌,同时使用空压机向所述反应釜内喷射雾状压缩空气使所述混合物进行氧化,氧化反应的反应釜内的温度控制在75°C~85°C,经过24小时后进行取样分析,直到异长叶烯含量小于3%后停止反应,整个氧化反应的过程大约30小时,再依次进行过滤,蒸馏,结晶,抽滤即可得异长叶烯酮成品,其中蒸馏的压力为0.5kpa。
实施例二:
本异长叶烯酮的合成方法,加工650公斤的异长叶烯酮:将990公斤的异长叶烯和10公斤的乙酸钴的混合物,在反应釜内进行氧化反应,所述氧化反应包括对所述混合物进行搅拌,同时使用空压机向所述反应釜内喷射雾状压缩空气使所述混合物进行氧化,氧化反应的反应釜内的温度控制在90°C,经过24小时后进行取样分析,直到异长叶烯含量小于3%后停止反应,整个氧化反应的过程大约48小时,再依次进行过滤,蒸馏,结晶,抽滤即可得异长叶烯酮成品,其中蒸馏的压力为0.25kpa。
实施例三:
本异长叶烯酮的合成方法,加工650公斤的异长叶烯酮:将970公斤的异长叶烯和30公斤的乙酸钴的混合物,在反应釜内进行氧化反应,所述氧化反应包括对所述混合物进行搅拌,同时使用空压机向所述反应釜内喷射雾状压缩空气使所述混合物进行氧化,氧化反应的反应釜内的温度控制在60°C,经过24小时后进行取样分析,直到异长叶烯含量小于3%后停止反应,整个氧化反应的过程大约28小时,再依次进行过滤,蒸馏,结晶,抽滤即可得异长叶烯酮成品,其中蒸馏的压力为0.1kpa。
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