[发明专利]橡胶促进剂DZ制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶助剂的制备方法，具体为橡胶促进剂DZ制备方法。

背景技术

橡胶促进剂DZ(N,N-二环己胺-2-苯并噻唑次磺酰胺,分子式为C19H26N2S2)是一种优良的迟效性次磺酰类促进剂,适用于高活性补强剂用量较大的胶料中,具有较好的机械性能及动态性能。目前,其生产技术通常采用氢氧化钠或甲醇钠等强碱作为缚酸剂,缚酸剂原料的成本较高,需溶解且溶解速度慢,反应时间长,往往有水生成,水对反应不利,废盐难以洗去,产品收率低。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种价格低廉、产品收率高的橡胶促进剂DZ的制备方法，包括以下步骤：

将次氯酸钠加入到二环己胺中，搅拌，加热温度至35摄氏度，二环己胺和次氯酸钠按照重量比1：1.1；

反应物沉降分层,分除下层水溶液和中间的絮状杂质,即可制得氯代二环己胺；

将2、2'-二硫代二苯并噻唑、二环己胺和氯代二环己胺加入反应器中,三者重量比为1：1.2：1.2加入无水甲醇溶解,搅拌，加热,在常压下通入氨气,维持60~65摄氏度，反应至反应体系透明,停止通氨气,继续反应30min，冷却至室温；

抽滤,用甲醇洗两次,水洗两次；

真空干燥,得DZ产品。

氨气在甲醇中溶解度大,溶解速度快,解决了缚酸剂在溶剂中溶解困难这一难题,减去了工业化生产中缚酸剂溶解工序,降低了投资费用并提高了生产能力；反应无水生成,产品质量较高,所得产物无需另外重结晶或其它提纯操作。

本发明提供的方法采用氨气作为缚酸剂,氨气的价格便宜,用量少,反应速度快,产品质量高,适合工业化生产,得到的母液和醇洗液可以循环套用,总收率接近100%。

具体实施方式

按50kg的二环己胺和55kg次氯酸钠配比备料，将二环己胺加入带有搅拌装置的反应釜中,反应釜上有回流冷凝器加温搅拌2小时，将次氯酸钠滴入反应釜中，滴完后再继续搅拌1.5h,整个过程中控制反应温度为35~40摄氏度。

反应完毕,趁热将反应物沉降分层,放出下层水溶液和中间的絮状杂质,即可制得氯代二环己胺。

将2、2'-二硫代二苯并噻唑、二环己胺和氯代二环己胺加入反应釜中,三者重量比为1：1.2：1.2，加入无水甲醇溶解,搅拌混匀，加热,在常压下通入氨气,维持60~65摄氏度反应5~10min，至反应体系透明,停止通氨气,继续反应30min,冷却至室温。

抽滤,用甲醇洗两次,水洗两次。真空干燥,得DZ产品。