[发明专利]橡胶防老剂4030制备方法无效

专利信息
申请号: 201210459979.X 申请日: 2012-11-16
公开(公告)号: CN103102275A 公开(公告)日: 2013-05-15
发明(设计)人: 胡立新;郎旭东;宗红兴 申请(专利权)人: 江苏国立化工科技有限公司
主分类号: C07C211/51 分类号: C07C211/51;C07C209/18
代理公司: 无锡大扬专利事务所(普通合伙) 32248 代理人: 郭丰海
地址: 214203 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 橡胶 防老剂 4030 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种橡胶防老剂的制备方法,具体为橡胶防老剂4030即N,N,-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺的制备方法。

背景技术

橡胶防老剂4030化学名为N,N,-双(1,4-二甲基戊基)-对苯二胺,本品为液体,易分散,用量大时无喷霜问题出现,对混炼胶有加速硫化和缩短焦烧时间的作用,可以单独使用于抗静态臭氧老化性能要求苛刻的某些橡胶制品。目前橡胶防老剂4030主要以4-氨基二苯胺为原料合成制得,而4-氨基二苯胺比较稀缺,造成橡胶防老剂4030不能大量生产。

发明内容

针对上述技术问题,本发明提供一种橡胶防老剂4030制备方法,采用常见的原料能够使得橡胶防老剂4030大量生产,具体的步骤为:

(1)混料,5-甲基-2-己酮和对苯二胺两种原料在50-70℃环境下按重量比3:1混合后,混合后的原料再与氢气混合;

(2)合成,混合好的原料加入催化剂钯碳,反应温度为140℃~150℃,反应压力6.0Mpa;

(3)分离,合成后的生成物进行分离,在高压氢气、温度120~220℃环境下分离;

(4)提纯;分离后的生成物进行分离,在高压氢气、温度220~240℃环境下分离。

本发明采用对苯二胺为原料生产橡胶防老剂4030,打破了当前国际上以市场紧缺4-氨基二苯胺为原料的工艺路线,解决了原料供应瓶颈,可以实现橡胶防老剂4030大批量生产。

具体实施方式

混料,5-甲基-2-己酮和对苯二胺两种原料在50-70℃环境下按重量比3:1混合后,混合后的原料再与氢气混合;经高压原料油加热炉加热进入反应器底部,在催化剂钯碳和反应温度为140℃~150℃,反应压力6.0Mpa的作用下发生合成反应;

反应结束后,生成物液体经减压后进入到汽提塔中部,经汽提塔底吹来的氢气在温度120~220℃环境下分离;

合成物液体从汽提塔底进入另一个汽提塔中部,塔底吹氢气,温度220~240℃提纯后,产品由底部进入到4030产品罐中。

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