[发明专利]一叶秋碱植物提纯制备方法无效

专利信息
申请号: 201210460162.4 申请日: 2012-11-16
公开(公告)号: CN103819481A 公开(公告)日: 2014-05-28
发明(设计)人: 蒋国强 申请(专利权)人: 安徽尚善生物科技有限公司
主分类号: C07D491/20 分类号: C07D491/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 239000 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一叶秋碱 植物 提纯 制备 方法
【说明书】:

技术领域:

发明涉及提取植物中碱物质的技术方法,具体涉及一叶秋碱植物提纯制备方法。

背景技术:

一叶秋也称叶底珠,别名狗杏条等,在我国资源十分丰富,其叶和嫩枝中均很有多种生物碱,结构已经清楚的有十几种。其中一叶秋碱含量最高,已用于临床。该生物碱于1956年首先由苏联学者分离得到。1962年完全确定了它的化学结构。我国在一叶秋碱的研究方面做出较大的贡献,于1962年自国产的一叶秋中用活性炭吸附法提取分离一叶秋碱,并测定了它的化学结构。

一叶秋碱和它的衍生物能兴奋中枢X神经,增强心肌收缩、升高血压,临床用硝酸一叶秋碱治疗面神经麻痹,小儿麻痹骸神经炎和股外侧神经炎感染引起的多发性神经炎,成为神经科疾患的常用药物。

直至目前,一叶秋碱植物提纯制备方法一直处于未提高状态,故而导致一叶秋碱植物提纯制备方法比较复杂,操作起来很不方便。

发明内容:

本发明的目的是提供一叶秋碱植物提纯制备方法,它工艺简单,操作方便,能够用于小儿麻痹后遗症和面神经麻痹。

为了解决背景技术所存在的问题,本发明是采用以下制备方法:1)、粉碎:将新鲜的干一夜秋叶粉碎至30~50目,制成粗粉;2)、提取:将步骤1中制成的粗粉用PH为1~3的酸水,按照单次料液比(m/v比)1∶5~1∶8的量,加热至30~40℃提取2小时,共提取三次;3)、过滤:将步骤2得到的提取液用板框过滤机结合助滤剂过滤;4)、吸附:将步骤3中得到的滤液用交联度为1%~2%的强酸性离子交换树脂吸附,吸附的流速为0.5~2.0倍树脂床体积每小时;5)、水洗:吸附完毕后,用20~30倍树脂床体积的纯化水洗涤,至流出液无色;6)、洗脱:将树脂柱内的水排空后,再用6~10倍树脂床体积的0.5~1.0N的氨水洗脱,收集洗脱液;7)、浓缩:将步骤6中得到的洗脱液用降膜或单效浓缩器,浓缩至液体比重为1.1~1.2之间;8)、脱脂:将步骤7中得到的浓缩液用3~6倍体积的石油醚萃取,然后用降膜或单效浓缩器浓缩该体系,蒸去石油醚;9)、真空干燥:将步骤8中得到的液相用真空干燥箱干燥,干燥温度不高于60摄氏度,至此即得到金黄色一夜秋碱粗品;10)、结晶:将步骤9中得到的粗品用80°~95°的乙醇加热至完全溶解,然后于低温((0℃~4℃))放置8~12小时,得到一夜秋碱的晶体。

所述的步骤3中的助滤剂为硅藻土,红色硅藻土与白色硅藻土的质量比为1∶3。

本发明具有以下有益效果:工艺简单,操作方便,能够用于小儿麻痹后遗症和面神经麻痹。

具体实施方式:

本具体实施方式采用以下制备方法:1)、粉碎:将新鲜的干一夜秋叶粉碎至30~50目,制成粗粉;2)、提取:将步骤1中制成的粗粉用PH为1~3的酸水,按照单次料液比(m/v比)1∶5~1∶8的量,加热至30~40℃提取2小时,共提取三次;3)、过滤:将步骤2得到的提取液用板框过滤机结合助滤剂过滤;4)、吸附:将步骤3中得到的滤液用交联度为1%~2%的强酸性离子交换树脂吸附,吸附的流速为0.5~2.0倍树脂床体积每小时;5)、水洗:吸附完毕后,用20~30倍树脂床体积的纯化水洗涤,至流出液无色;6)、洗脱:将树脂柱内的水排空后,再用6~10倍树脂床体积的0.5~1.0N的氨水洗脱,收集洗脱液;7)、浓缩:将步骤6中得到的洗脱液用降膜或单效浓缩器,浓缩至液体比重为1.1~1.2之间;8)、脱脂:将步骤7中得到的浓缩液用3~6倍体积的石油醚萃取,然后用降膜或单效浓缩器浓缩该体系,蒸去石油醚;9)、真空干燥:将步骤8中得到的液相用真空干燥箱干燥,干燥温度不高于60摄氏度,至此即得到金黄色一夜秋碱粗品;10)、结晶:将步骤9中得到的粗品用80°~95°的乙醇加热至完全溶解,然后于低温((0℃~4℃))放置8~12小时,得到一夜秋碱的晶体。

所述的步骤3中的助滤剂为硅藻土,红色硅藻土与白色硅藻土的质量比为1∶3。

本具体实施方式工艺简单,操作方便,能够用于小儿麻痹后遗症和面神经麻痹。

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